一种新型氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种新型氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用，属于光催化领域

【技术实现步骤摘要】
一种新型氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于光催化领域，具体涉及一种以锰和铟为阳离子的氧硫化物的制备及其在光催化分解水中的应用
。

技术介绍

[0002]目前，能源危机与环境污染问题已在全球范围内不断蔓延，探索绿色新能源技术，调整能源结构已迫在眉睫
。
太阳能作为取之不尽的自然能源，其每秒钟照射到地球上的能量相当于
500
万吨煤燃烧产生的能量
。
光催化分解水就是模拟绿色植物光合作用，在催化剂的作用下以太阳能为驱动力实现将水分解为氢气和氧气，实现以氢能的形式储存并利用太阳能的过程
。
氢能在制备
、
存储和利用的过程中不再产生二次污染，是最为理想的环境友好型能源，未来可为诸多领域提供动能，有效实现节能减排
。
因此，光催化分解水是从根本上解决能源短缺和环境污染问题的有效方案之一
。
[0003]在最近的全解水半导体的合成和表征的研究中，致使几个材料家族的发展，包括氮氧化合物，氧硫化合物和碳氮化物，已被认为是很有前途的水分解催化剂
。
其中，对于氧硫化物，近期研究发现，通过杂化
S
‑
3p
和
O
‑
2p
轨道来稳定硫基光催化剂，从而生成氧硫化物来稳定
S2‑
，并进一步利用双助催化剂对氧化硫化物进行表面工程，促进了电荷分离和界面转移，从而减少了抑制光腐蚀的电荷积聚
。
[0004]目前虽然对氧硫化物已有一定的研究，然而这些材料的合成大多通过高温固相法，很难对形貌进行调控
。
氧硫化物大多具有三维结构，由于缺乏活性位点，大多数三维光催化剂无法在表面触发水氧化还原反应，因此需要负载助催化剂，通过提供活性位点和抑制电荷重组来促进反应
。
从实验上获得的最大光转换效率仍远低于热力学所预测的理想效率
。
因此，探索新的制备方法，开发新型氧硫化物半导体材料，仍然是一个重要的研究领域
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种以锰和铟为阳离子的氧硫化物的制备方法及其在光催化分解水中的应用，以实现光催化剂的高效光催化制氢
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0007]一种新型氧硫化物光催化剂，所述新型氧硫化物是以锰和铟为阳离子的二维片状氧硫化物，以硝酸锰和硝酸铟计，所述锰和铟的质量比为
(0.5
‑
2)
：
(0.5
‑
2)。
[0008]进一步地，所述新型氧硫化物光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
[0009]步骤一
、
将硝酸锰
、
硝酸铟
、
葡萄糖和硝酸铵混合并研磨均匀，转移至坩埚中，置于马弗炉中升温至
450℃
～
500℃
，煅烧
15
～
30min
，煅烧后的样品冷却得到混合物
A
；
[0010]步骤二
、
将步骤一中得到的混合物
A
加入硫代乙酰胺溶于乙醇，将混合溶液转移至反应釜中，升温至
150℃
～
200℃
，反应
40
～
50h
，冷却后离心获得沉淀，沉淀经洗涤烘干后得到最终的氧硫化物
。
[0011]进一步地，步骤一中硝酸锰
、
硝酸铟
、
葡萄糖和硝酸铵的质量比为
(0.5
‑
2)
：
(0.5
‑
2)
：
(8
‑
12)
：
(10
‑
15)
，优选为1：1：
10
：
12.5。
[0012]进一步地，步骤一中升温速率为
5℃/min。
[0013]进一步地，步骤一中煅烧后的样品在炉中自然冷却到室温
。
[0014]进一步地，步骤二中混合物
A
和硫代乙酰胺的质量比为
1:(1.5
‑
3.0)
，优选为1：
2.5。
[0015]进一步地，步骤二中乙醇的体积为
50
‑
100mL。
[0016]进一步地，步骤二中反应釜升温速率为
2℃/min。
[0017]进一步地，步骤二中洗涤为使用乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，烘干的条件为在
50
～
70℃
保持
10
～
14h。
[0018]进一步地，所述方法制备的新型氧硫化物光催化剂在光催化分解水中的应用，具体操作为：向反应器中加入以锰和铟为阳离子的氧硫化物和去离子水，然后使用真空泵抽走反应器里的空气，搅拌下，采用氙灯照射，进行分解水
。
[0019]进一步地，新型氧硫化物光催化剂与水的比为
20mg
：
50mL。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021](1)
本专利技术首次制备出一种以锰和铟为阳离子的二维片状氧硫化物，具备良好的光催化产氢性能，当硫代乙酰胺质量为
0.1g
时产氢性能最佳，1小时后光催化产氢速率最高可达
217
μ
mol/g/h。
[0022](2)
本专利技术制备的催化材料，无需加入牺牲剂与助催化剂，仍有良好的产氢性能
。
[0023](3)
本专利技术为今后开发高活性的无需牺牲剂的催化材料提供了一个方法和思路
。
附图说明
[0024]附图用来提供对本专利技术的进一步解释，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制
。
在附图中：
[0025]图1为实施例1中制备的以锰和铟为阳离子的氧硫化物的
TEM
图；
[0026]图2为实施例1中制备的锰铟的氧化物和以锰和铟为阳离子的氧硫化物的
XRD
图；
[0027]图3为实施例1‑4制备的以锰和铟为阳离子的氧硫化物的光催化制氢速率图
。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此
。
[0029]实施例1[0030]新型氧硫化物光催化剂的制备：
[0031]步骤一
、
称取
0.8g
葡萄糖，
1g
硝酸铵，
0.08g
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种新型氧硫化物光催化剂，其特征在于，所述新型氧硫化物是以锰和铟为阳离子的二维片状氧硫化物
。2.
根据权利要求1所述的新型氧硫化物光催化剂，其特征在于，以硝酸锰和硝酸铟计，所述锰和铟的质量比为
(0.5
‑
2)
：
(0.5
‑
2)。3.
一种如权利要求1或2所述的新型氧硫化物光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：步骤一
、
将硝酸锰
、
硝酸铟
、
葡萄糖和硝酸铵混合并研磨均匀，转移至坩埚中，置于马弗炉中升温至
450℃
～
500℃
，煅烧
15
～
30min
，煅烧后的样品冷却得到混合物
A
；步骤二
、
将步骤一中得到的混合物
A
加入硫代乙酰胺溶于乙醇，将混合溶液转移至反应釜中，升温至
150℃
～
200℃
，反应
40
～
50h
，冷却后离心获得沉淀，沉淀经洗涤烘干后得到最终的氧硫化物
。4.
根据权利要求3所述的新型氧硫化物光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中硝酸锰
、
硝酸铟
、
葡萄糖和硝酸铵的质量比为
(0.5
‑
2)
：
(0.5
‑
2)
：
(8

【专利技术属性】
技术研发人员：许琦，孙晗，梁慧，陈挺，张国林，
申请(专利权)人：盐城工学院技术转移中心有限公司，
类型：发明
国别省市：