一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法技术

本公开涉及一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，包括以下步骤：对所述废弃锂铝硅系微晶玻璃进行球磨，得到玻璃粉末；配制预设浓度的氢氟酸溶液作为浸出剂，依照预设液固比将玻璃粉末加入至浸出剂中，按照预设浸出温度和预设浸出时间进行浸出，过滤得到浸出物；向浸出物中加入氯化钙溶液使浸出物溶解，过滤得到转化液；对转化液进行萃取，将两级萃取所得的水相混合，得到萃后转化液，将两级萃取所得油相混合，得到萃取液，将萃取液在硫酸溶液中进行反萃，过滤，得到硫酸锆；调节所得萃后转化液的

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法


[0001]本公开涉及废弃资源回收领域，特别是涉及一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法
。

技术介绍

[0002]玻璃作为一种已有数千年使用历史的材料，与工业发展和人们生活息息相关
。
传统玻璃主要包含平板玻璃和日用玻璃，基本涵盖了生活和生产的各类玻璃制品
。
随着对玻璃制品尤其是玻璃包装
、
装修玻璃的消费需求的日益增长，废弃玻璃的产生量也在在逐年增多，废弃玻璃主要来源于生产过程中的边角料和产品的正常废弃，根据联合国的相关统计，废玻璃在固体废弃物中的占比已达到7％
。
在城市生活垃圾中，欧美发达国家的废玻璃占比为4％～8％
。
中国的情况亦不容乐观，每年产生的废弃玻璃约有
1040
万
t
，占固体废物总量的5％左右，并且逐年攀升
。
[0003]然而，废弃传统玻璃是一种低值废弃物
、
其数量巨大且难以处理，若进行回收，效益不高，而若放弃回收再利用而直接作为原生垃圾处理，不仅危害环境还浪费资源；虽然部分传统玻璃为了满足不同的使用需求，会添加金属氧化物
(
如
Li2O、Al2O3、ZrO2等
)
，使得传统玻璃废弃物的价值有一定的提高，但其回收效益依旧有限
。
[0004]随着科学技术的进步，玻璃的生产工艺逐步得到发展，市面上出现了采用新工艺生产的新型玻璃，包括光学玻璃
>、
能源玻璃等，其中锂铝硅玻璃
(
又称锂铝硅系微晶玻璃
)
就是一种新型高性能玻璃，其是以
Li2O
‑
Al2O3‑
SiO2为基础成分的微晶玻璃，从主要晶体的角度分类，又包括高光透过性和零膨胀性能的石英固溶体微晶玻璃
、
锂辉石固熔体微晶玻璃和透明铝锂硅微晶玻璃；与普通玻璃相比，锂铝硅玻璃具有化学稳定性好
、
耐高温
、
硬度高
、
机械强度大等优势，在电子产品领域应用广泛；与传统玻璃废弃物相比，锂铝硅系微晶玻璃由于含有相对较多的
Li、Al、Zr
，具有较高的回收价值
。
然而，目前尚未有关于废弃锂铝硅系微晶玻璃回收的相关报道
。

技术实现思路

[0005]基于此，本公开的目的在于，提供一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，实现了对废弃锂铝硅系微晶玻璃中的
Li、Al、Zr、Si
的回收和资源化，将回收所得的
Li、Al、Zr、Si
制备成碳酸锂
、
冰晶石和硅酸锆，具有回收率高
、
工艺环保，经济价值高等优点
。
[0006]一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，包括以下步骤：
[0007]对所述废弃锂铝硅系微晶玻璃进行球磨，得到玻璃粉末；
[0008]配制预设浓度的氢氟酸溶液作为浸出剂，依照预设液固比将所述玻璃粉末加入至所述浸出剂中，按照预设浸出温度和预设浸出时间进行浸出，过滤得到浸出物；
[0009]向所述浸出物中加入氯化钙溶液使所述浸出物溶解，过滤得到转化液；
[0010]对所述转化液进行萃取，将萃取所得的水相混合，得到萃后转化液，将萃取所得油相混合，得到萃取液，将所述萃取液在硫酸溶液中进行反萃，过滤，得到硫酸锆；
[0011]调节所得萃后转化液的
pH
，过滤得到氢氧化铝沉淀和含锂溶液
。
[0012]本公开所述的一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，实现了对废弃锂铝硅系微晶玻璃中的
Li、Al、Zr
的回收，具有回收率高，经济价值高等优点
。
[0013]在一实施例中，还包括以下步骤：在进行所述球磨的过程中按照预设摩尔比加入柠檬酸和草酸
。
柠檬酸和草酸可降低破坏废弃玻璃表面的
Si/Al
‑
O
键所需的能量，即降低反应所需的活化能，提高过渡态配合物的分解速率；并且所形成的表面配合物会改变
Si/Al
‑
OH
键的几何形状，使废弃玻璃更容易溶解
。
[0014]在一实施例中，所述球磨的方法为：向球磨机中加入预设不锈钢球组，按照预设球料比将所述废弃锂铝硅系微晶玻璃加入所述球磨机中，按照预设球磨转速和预设球磨时间进行球磨
。
[0015]在一实施例中，在所述浸出步骤中，所述预设浓度为
39
～
41
％，所述预设液固比为
(6:1)
～
(10:1)
，所述预设浸出温度为
80℃
～
100℃
，所述预设浸出时间为
240min
～
360min。
预设浓度大于
41
％，物料消耗过大，生产成本过高，预设浓度小于
39
％，
Li
的浸出率低；预设液固比小于
6:1
，容易出现浸出不完全的情况，预设液固比大于
10:1
，则导致浸出液的浪费；预设浸出温度低于
80℃
，浸出反应不彻底，生产效率低，预设温度高于
100℃
，能耗过大且对浸出效果的提升有限；预设浸出时间过短，则浸出不完全，预设浸出时间过长，则拖慢回收的节奏，增加回收的成本
。
[0016]在一实施例中，采用由三辛胺
、
磷酸三丁酯和磺化煤油复配得到的预设萃取剂以预设油水比
、
预设萃取温度和预设萃取时间对所述转化液进行萃取
[0017]在一实施例中，所述三辛胺
、
所述磷酸三丁酯和所述磺化煤油的体积比为
1:1:4。
该体积比的性价比高，在此基础上提升三辛胺或磷酸三丁酯的占比，萃取效果会有一定的提升，但成本提升的幅度更大，在此基础上减小三辛胺或磷酸三丁酯的占比，萃取效果会下降，影响正常生产
。
[0018]在一实施例中，所述预设油水比为
(2:1)
～
(3:1)
，所述预设萃取温度为
25℃
～
30℃
，所述预设萃取时间为
5min
～
8min。
若预设油水比小于
2:1
，则会出现萃取不彻底的情况，若预设油水比大于
3:1
，一方面萃取剂常萃取能力过剩，另一方面由于萃取剂的增多，萃取过程所花费的时间也会增多，影响生产效率；萃取温度低于
25℃
，萃取效率低，萃取温度高于
30℃
，要花费更多的能耗和时间进行加热，能耗高同时影响生产效率；萃取时间过短，导致未完全萃取便结束萃取，影本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.
一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：对所述废弃锂铝硅系微晶玻璃进行球磨，得到玻璃粉末；配制预设浓度的氢氟酸溶液作为浸出剂，依照预设液固比将所述玻璃粉末加入至所述浸出剂中，按照预设浸出温度和预设浸出时间进行浸出，过滤得到浸出物；向所述浸出物中加入氯化钙溶液使所述浸出物溶解，过滤得到转化液；对所述转化液进行萃取，将萃取所得的水相混合，得到萃后转化液，将萃取所得油相混合，得到萃取液，将所述萃取液在硫酸溶液中进行反萃，过滤，得到硫酸锆；调节所得萃后转化液的
pH
，过滤得到氢氧化铝沉淀和含锂溶液
。2.
根据权利要求1所述的一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，其特征在于，还包括以下步骤：在进行所述球磨的过程中按照预设摩尔比加入柠檬酸和草酸
。3.
根据权利要求1所述的一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，其特征在于，所述球磨的方法为：向球磨机中加入预设不锈钢球组，按照预设球料比将所述废弃锂铝硅系微晶玻璃加入所述球磨机中，按照预设球磨转速和预设球磨时间进行球磨
。4.
根据权利要求1所述的一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，其特征在于，在所述浸出步骤中，所述预设浓度为
39wt
％～
41wt
％，所述预设液固比为
(6:1)
～
(10:1)
，所述预设浸出温度为
80℃
～
100℃
，所述预设浸出时间为
240min
～
360min。5.
根据权利要求1所述的一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，其特征在于，采用由三辛胺
、
磷酸三丁酯和磺化煤油复配得到的预设萃取剂以预设油水比
、
预设萃取温度和预设萃取时间对所述转化液进行萃取
。6.
根据权利要求5所述的一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，其特征在于，所述三辛胺
、
所述磷酸三丁酯和所述磺化煤油的体积比为
1:1:4。7.
根据权利要求5所述的一种废弃锂铝硅系微晶玻璃的回收方法，其特征在于，所述预设油水比为
(2:1)
～
(3:1)
，所述预设萃取温度为
25℃
～
30℃
，所述预设萃取时间为

【专利技术属性】
技术研发人员：郑宇，刘勇奇，陈乾坤，李成刚，巩勤学，李长东，
申请(专利权)人：湖南邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：