一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子乳液技术领域，特别涉及一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液及其制备方法，该方法首先制备聚酰胺酸溶液，然后利用硅烷偶联剂制备聚酰胺酸大分子偶联剂溶液，最后与

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子乳液
，特别涉及一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液及其制备方法
。

技术介绍

[0002] 以水性聚氨酯
、
水性环氧树脂
、
丙烯酸酯为浆料树脂的高分子乳液在涂料
、
粘合剂
、
表面处理剂等领域得到了广泛应用
。
然而，由上述高分子乳液形成的树脂涂层耐高温性能不佳，无法满足在
300 ℃
以上高温环境中的使用需求，限制了其应用场景
。
[0003]聚酰亚胺（
PI
）的主链中含有刚性的酰亚胺环结构，具有良好的热稳定性与尺寸稳定性，并显示出优良的力学性能及介电性能，已被广泛应用于在航空航天
、
交通运输
、
微电子等高新

。
将
PI
用于高分子涂料有望克服传统高分子乳液涂料的性能不足，形成耐高温
、
耐摩擦的高性能涂层
。
[0004]目前，
PI
因其结构中缺少亲水性基团，常以有机溶液而非水性乳液的形式应用于涂料与表面处理
。
现有
PI
涂料中大量使用的有机溶剂不仅造成环境危害，也为施工人员带来严重的健康风险
。
此外，不同于传统的涂料树脂，
PI
化学惰性较强，其分子结构中缺乏反应性官能团，作为涂料等用于表面处理时，无法与基质材料产生共价连接，应用于纤维材料表面处理时，易产生涂层结合性不佳
、
摩擦易剥离等问题
。
[0005]为此，需要针对目前所存在的问题，开发一款可以解决上述技术问题的乳液产品
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决上述
技术介绍
中所指出的传统高分子乳液耐高温性能不佳限制其应用
、PI
涂料中有机溶剂使用量大及其涂层耐磨性能差的问题，提供了一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液的制备方法
。
该方法工艺过程简单易行
。
制得的聚酰胺酸大分子偶联剂乳液具有稳定的水分散性，用于
GF
表面处理可形成耐高温
PI
涂层，同时有效提升纤维的力学性能与耐磨性能
。
[0007]具体的，本专利技术采用以下技术方案进行：一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液的制备方法，包括以下步骤：（1）首先将
0.008
‑
0.016 mol
的
4,4'
‑
联苯醚二酐溶解于
N,N
‑
二甲基甲酰胺中，然后再加入
0.0086
‑
0.013 mol
的
4,4'
‑
二氨基二苯醚胺，在氮气氛围中采用冰浴反应4‑
8 h
，最后得到浓度为
0.1119
‑
0.1204 mol/L
聚酰胺酸溶液；（2）将
0.001
‑
0.005 mol
的硅烷偶联剂加入步骤（1）制得的聚酰胺酸溶液中充分混合，然后在氮气氛围中采用冰浴反应2‑
4 h
，得到聚酰胺酸大分子偶联剂溶液；（3）将
0.0009
‑
0.003mol
的十二烷基苯磺酸钠（
SDBS
）溶解于的去离子水中，制备浓度为
0.0009
‑
0.003mol /L
的
SDBS
水溶液；（4）将步骤（2）的聚酰胺酸大分子偶联剂溶液逐滴滴加至步骤（3）制备的
SDBS
水溶液中，搅拌混合均匀，并在超声波细胞粉碎机中乳化3‑
5 min
，得到浓度为
0.3
‑
0.6%
聚酰胺
酸大分子偶联剂乳液；（5）将制得的聚酰胺酸大分子偶联剂乳液均匀涂敷在退浆
GF
上，在
100
‑
200℃
烘箱中干燥
4 h
左右，在
GF
表面形成带偶联剂的
PI
涂层
。
[0008]优选的，步骤（1）中
4,4'
‑
联苯醚二酐与
4,4'
‑
二氨基二苯醚胺的摩尔比为1‑
1.4:1。
[0009]优选的，所述硅烷偶联剂为3‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、N
‑
苯基
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷和
N
‑2‑
（氨乙基）
‑3‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种
。
[0010]优选的，步骤（2）中硅烷偶联剂为3‑
氨丙基三乙氧基硅烷
。
[0011]优选的，步骤（2）中硅烷偶联剂与
4,4'
‑
二氨基二苯醚胺的摩尔比为
0.2
‑
0.4:1。
[0012] 优选的，步骤（3）中
SDBS
水溶液浓度为
0.0019 mol/L。
[0013]优选的，步骤（4）中聚酰胺酸大分子偶联剂乳液质量浓度为
0.5%。
[0014]优选的，步骤（4）中，聚酰胺酸大分子偶联剂溶液与
SDBS
水溶液的体积比例为
1:5。
一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液，采用上述方法制备得到
。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的针对乳液的制备方法，其制备过程简单，因此无需涉及复杂设备，原料较为常规，制备成本较低；本专利技术制备得到的聚酰胺酸大分子偶联剂乳液，由于优化
PI
的聚酰胺酸前体的化学结构，提升聚酰胺酸的水分散性稳定性并开发水性乳液，避免了传统的
PI
涂料中大量使用有机溶剂所带来的环境污染等问题；本专利技术的乳液，通过在聚酰胺酸分子中引入了硅烷结构，有助于提升乳液涂层与基质材料的界面结合；基于该乳液良好的耐高温性能与优良结合性，可在
GF
等基质表面形成具有耐磨的耐高温
PI
涂层，能够改善基质表面的理化性质，提升基质材料的力学性能；同时，基于其及环境友好性，具有良好的应用前景
。
具体实施方式
[0016]现在将进一步细化代表性实施方案
。
应当理解，以下描述并非旨在将实施方案限制于一个优选实施方案
。
相反，其旨在涵盖可被包括在由所附权利要求限定的所述实施方案的实质和范围内的替代形式
、
修改形式和等同形式
。
[0017]实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚酰胺酸大分子硅烷偶联剂乳液的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）首先将
0.008
‑
0.016 mol
的
4,4'
‑
联苯醚二酐溶解于
N,N
‑
二甲基甲酰胺中，然后再加入
0.0086
‑
0.013 mol
的
4,4'
‑
二氨基二苯醚胺，在氮气氛围中采用冰浴反应4‑
8 h
，最后得到浓度为
0.1119
‑
0.1204 mol/L
聚酰胺酸溶液；（2）将
0.001
‑
0.005 mol
的硅烷偶联剂加入步骤（1）制得的聚酰胺酸溶液中充分混合，然后在氮气氛围中采用冰浴反应2‑
4 h
，得到聚酰胺酸大分子偶联剂溶液；（3）将
0.0009
‑
0.003mol
的十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，制备浓度为
0.0009
‑
0.003 mol/L
的
SDBS
水溶液；（4）将步骤（2）的聚酰胺酸大分子偶联剂溶液逐滴滴加至步骤（3）制备的
SDBS
水溶液中，搅拌混合均匀，并在超声波细胞粉碎机中乳化3‑
5 min
，得到质量浓度为

【专利技术属性】
技术研发人员：钱晨，黄博翔，傅雅琴，
申请(专利权)人：浙江理工大学桐乡研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：