一种双制造技术

本发明专利技术提出一种双

【技术实现步骤摘要】
一种双(1
‑
乙基(3
‑
氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法及装置


[0001]本专利技术主要涉及光固化材料的
，具体为一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备方法及装置
。

技术介绍

[0002]双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚是一种由四个碳原子组成的环状有机分子
。
其中，两个亚甲基基团位于3号和4号碳原子上，两个乙基基团位于3号和4号碳原子上
。
该分子式代表一种新的有机合成路线，通过使用双亚甲基基团和乙基基团的空间效应，实现了对目标分子的高效合成
。
与其他合成路线相比，它具有更高的合成效率和选择性，适用于制备具有高光学活性和生物活性的化合物
。
[0003]现有技术中描述的制备方法虽然可以简化工艺过程，反应条件温和，后处理工艺简单，收率高，减少了产品合成中间步骤，降低了成本，但是在进行制备过程中使用反应釜时，不便于对反应中的溶液进行实时观察，以便了解反应情况，避免在开启反应釜时，内部的溶液反应不充分，延长制备的时间
。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术的目的是提供一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备方法及装置，以解决上述
技术介绍
中提出的技术问题
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤一
、
取碳酸二乙酯
200g、
双三羟甲基丙烷
250g
和二甲苯
450g
，加入
2L
反应釜中，控制温度
80℃
，减压回流脱水
2h
；步骤二
、
加入自制高效酯交换催化剂，进行酯交换反应，控制反应温度
110℃
，反应6‑
8h
，得到反应液；步骤三
、
反应液进一步进行减压脱溶
、
加热脱羧及精馏，最后得到目标产物双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚
。
[0006]根据以上的一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备方法的技术方案，还提供一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备装置，所述反应釜的底部设有底板，所述底板上表面位于反应釜的两侧均焊接有工字架，所述反应釜的顶部开口设有密封盖，所述密封盖与反应釜通过安装件进行连接，所述密封盖的顶端螺栓固定有驱动电机，所述驱动电机的输出端贯穿密封盖连接有搅拌杆，所述搅拌杆延伸至反应釜内部，所述反应釜的一侧设有升降组件，所述密封盖外壁一体式设有连接块，所述连接块与升降组件相连接，所述反应釜与所述升降组件相对的另一侧焊接有块体，所述块体的底部与底板焊接连接，所述块体的内部开设有移动槽，所述移动槽下方开设有相通的引导腔，所述反应釜的外壁底部通过开设的通孔与引导腔相通，所述移动槽的两侧内壁开设有凹槽，所述块体顶壁开设有与移动槽相通的泄压口，所述移动槽中设有泄压组件，所述泄压组件包括抽取筒，所述抽取
筒中设有用于抽取引导腔内溶液的抽取组件，所述反应釜壁体内位于通孔处设有封堵组件，所述封堵组件用于将通孔堵住
。
[0007]本技术方案具体的，所述升降组件包括支撑杆，所述支撑杆的底端与底板焊接，所述支撑杆的顶端焊接有限制挡块，所述限制挡块的上表面一侧依次焊接有第一导向杆和第二导向杆，所述第一导向杆和第二导向杆的顶端均焊接有顶板，所述顶板和限制挡块之间的中心处均转动安装有丝杆，所述丝杆的顶端贯穿顶板连接有旋转电机，所述旋转电机通过螺栓与顶板上表面固定连接，所述丝杆上套设有移动块
。
[0008]本技术方案具体的，所述连接块与移动块焊接固定，所述第一导向杆和第二导向杆均贯穿连接块，所述连接块与第一导向杆和第二导向杆滑动连接
。
[0009]本技术方案具体的，所述移动槽和引导腔的截面均为圆形，且所述移动槽的直径大于引导腔的直径，两个所述凹槽位于移动槽底部
。
[0010]本技术方案具体的，所述抽取筒的底端固定安装有第一密封块，所述第一密封块的底端固定安装有第二密封块，所述第一密封块和第二密封块的外壁均与移动槽内壁紧密接触，且所述第一密封块的外壁设有褶皱，所述抽取筒顶端穿出移动槽，所述抽取筒上半段外壁设有外螺纹
。
[0011]本技术方案具体的，所述块体顶部两侧均焊接有垫块，两个所述垫块顶部焊接有箱体，所述抽取筒顶端贯穿箱体，所述箱体内顶部转动连接有套设在抽取筒外侧的大螺母，所述大螺母的下表面焊接有环形块，所述环形块的外壁设有外道齿，所述外道齿的一侧啮合连接有旋转齿轮，所述旋转齿轮中心处穿设有转动轴，所述转动轴的两端分别与箱体内壁转动连接，所述转动轴上位于旋转齿轮下方固定套设有第一蜗轮，所述第一蜗轮的一侧啮合连接有第一蜗杆，所述箱体内部位于抽取筒处焊接有挡板，所述第一蜗杆的一端与挡板转动连接，所述箱体远离反应釜的一侧壁体螺栓固定有固定电机，所述固定电机的输出端贯穿箱体壁体与第一蜗杆的另一端法兰连接
。
[0012]本技术方案具体的，所述抽取组件包括抽取管，所述抽取管顶端与抽取筒一体式连接并相通，所述抽取管的底端贯穿泄压组件中设置的第一密封块和第二密封块延伸至引导腔内部，所述抽取筒内部设有拉杆，所述拉杆的底端套设有橡胶推块，所述拉杆的顶端穿出抽取筒顶部开口一体式连接有拉板
。
[0013]本技术方案具体的，所述橡胶推块的外壁与抽取筒内壁紧密接触，所述拉板的两侧均卡接有夹块，两个所述夹块的一侧均焊接有固定块，两个所述固定块的底部均设有液压缸，两个所述液压缸均通过螺栓固定在泄压组件中设置的箱体顶壁上，且两个所述液压缸的伸缩端分别与固定块固定连接
。
[0014]本技术方案具体的，所述封堵组件包括开设在反应釜内壁的升降槽，所述升降槽呈方形，所述升降槽中转动安装有螺纹杆，所述螺纹杆上安装有升降板，所述升降板的外壁与升降槽的内壁相接，所述升降板一端延伸出升降槽焊接有封堵板，所述封堵板外壁紧贴反应釜内壁，所述封堵板与通孔相匹配，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一
、
取碳酸二乙酯
200g、
双三羟甲基丙烷
250g
和二甲苯
450g
，加入
2L
反应釜（2）中，控制温度
80℃
，减压回流脱水
2h
；步骤二
、
加入自制高效酯交换催化剂，进行酯交换反应，控制反应温度
110℃
，反应6‑
8h
，得到反应液；步骤三
、
反应液进一步进行减压脱溶
、
加热脱羧及精馏，最后得到目标产物双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚
。2.
一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备装置，其特征在于，用于执行如权利要求1所述的一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备方法，所述制备装置包括反应釜（2），所述反应釜（2）的底部设有底板（1），所述底板（1）上表面位于反应釜（2）的两侧均焊接有工字架（4），所述反应釜（2）的顶部开口设有密封盖（
201
），所述密封盖（
201
）与反应釜（2）通过安装件进行连接，所述密封盖（
201
）的顶端螺栓固定有驱动电机（
2011
），所述驱动电机（
2011
）的输出端贯穿密封盖（
201
）连接有搅拌杆（
2012
），所述搅拌杆（
2012
）延伸至反应釜（2）内部，所述反应釜（2）的一侧设有升降组件（3），所述密封盖（
201
）外壁一体式设有连接块（
202
），所述连接块（
202
）与升降组件（3）相连接，所述反应釜（2）与所述升降组件（3）相对的另一侧焊接有块体（5），所述块体（5）的底部与底板（1）焊接连接，所述块体（5）的内部开设有移动槽（
502
），所述移动槽（
502
）下方开设有相通的引导腔（
501
），所述反应釜（2）的外壁底部通过开设的通孔（
203
）与引导腔（
501
）相通，所述移动槽（
502
）的两侧内壁开设有凹槽（
5021
），所述块体（5）顶壁开设有与移动槽（
502
）相通的泄压口（
5022
），所述移动槽（
502
）中设有泄压组件（6），所述泄压组件（6）包括抽取筒（
603
），所述抽取筒（
603
）中设有用于抽取引导腔（
501
）内溶液的抽取组件（7），所述反应釜（2）壁体内位于通孔（
203
）处设有封堵组件（8），所述封堵组件（8）用于将通孔（
203
）堵住
。3.
根据权利要求2所述的一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备装置，其特征在于，所述升降组件（3）包括支撑杆（
301
），所述支撑杆（
301
）的底端与底板（1）焊接，所述支撑杆（
301
）的顶端焊接有限制挡块（
302
），所述限制挡块（
302
）的上表面一侧依次焊接有第一导向杆（
3021
）和第二导向杆（
3022
），所述第一导向杆（
3021
）和第二导向杆（
3022
）的顶端均焊接有顶板（
304
），所述顶板（
304
）和限制挡块（
302
）之间的中心处均转动安装有丝杆（
303
），所述丝杆（
303
）的顶端贯穿顶板（
304
）连接有旋转电机（
305
），所述旋转电机（
305
）通过螺栓与顶板（
304
）上表面固定连接，所述丝杆（
303
）上套设有移动块（
306
）
。4.
根据权利要求3所述的一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备装置，其特征在于，所述连接块（
202
）与移动块（
306
）焊接固定，所述第一导向杆（
3021
）和第二导向杆（
3022
）均贯穿连接块（
202
），所述连接块（
202
）与第一导向杆（
3021
）和第二导向杆（
3022
）滑动连接
。5.
根据权利要求2所述的一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备装置，其特征在于，所述移动槽（
502
）和引导腔（
501
）的截面均为圆形，且所述移动槽（
502
）的直径大于引导腔（
501
）的直径，两个所述凹槽（
5021
）位于移动槽（
502
）底部
。6.
根据权利要求2所述的一种双
(1
‑
乙基
(3
‑
氧杂环丁基
)
甲基
)
醚的制备装置，其特征在于，所述抽取筒（
603
）的底端固定安装有第一密封块（
601
），所述第一密封块（
601
）的底端
固定安装有第二密封块（
602
），所述第一密封块（
601

【专利技术属性】
技术研发人员：朱虎，刘江泉，陈海强，李媛媛，齐凯，宋纯亮，
申请(专利权)人：山东广浦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：