一种金刚烷类化合物分析测定方法技术

本发明专利技术公开了一种金刚烷类化合物分析测定方法，属于金刚烷类化合物分析检测技术领域，采用顶空

【技术实现步骤摘要】
一种金刚烷类化合物分析测定方法


[0001]本专利技术属于金刚烷类化合物分析检测
，尤其涉及一种金刚烷类化合物分析测定方法
。

技术介绍

[0002]金刚烷类是具有类似金刚石晶格结构的刚性笼状烃类化合物，高的热稳定性使其在评价原油成熟度
、
裂解程度等方面具有重要应用价值而受到广泛关注
(Chen et al.,1996
；
Wei et al.,2007a
，
2007b
；
Li et al.,2008
；马安来等，
2009
；马安来，
2016
；陈聪等，
2021)
；近年来金刚烷类化合物在指示烃源岩有机质来源
、
评价原油生物降解和硫酸盐热化学还原作用等方面的意义也逐渐被挖掘和应用
(
包建平等，
2016
；
Cai et al.,2016
；晏继发等，
2020a
；李二庭等，
2021
；
Jiang et al.,2021)。
[0003]目前，地质体
(
烃源岩和原油
)
中检测出并被重点研究和应用的金刚烷类主要是低笼数的单金刚烷系列和双金刚烷系列化合物，笼数大于3个的系列化合物在普通样品中含量较低
(
晏继发等，
2020b)。
原油中金刚烷类化合物分析主要通过全油直接进样
>(
针对轻质油
、
凝析油样品
)
或经柱层析法分离后的饱和烃进样分析；烃源岩需要先进行可溶有机质抽提，再使用与原油类似的前处理程序
(Wei et al.,2007b
；梁前勇等，
2012
；包建平等，
2016
；王勇刚等，
2019)
；常用的检测方法有多离子
/
色谱
/
质谱
(MID
‑
GC/MS)(Wei et al.,2007b
；包建平等，
2016
；王勇刚等，
2019)、
色谱
/
质谱
/
质谱
(GC/MS/MS)(Liang et al.,2012
；李二庭等，
2019
；晏继发等，
2020b
；
Jiang et al.,2021)、
全二维气相色谱
‑
飞行时间质谱法
(GC
×
GC
‑
TOFMS)
等
(
王汇彤等，
2019)。
样品的预处理将直接影响金刚烷类化合物分析测试结果的准确性，尤其对于单金刚烷类
(C
10
‑
C
14
)
这种较强挥发性的轻组分
。
烃源岩可溶有机质抽提
、
柱层析分离等预处理过程繁琐
、
周期长
、
重复性较差
、
各类有机溶剂消耗量大；在各类样品的浓缩
、
转移过程中轻组分易损失，影响了测试结果的准确性
(Liang et al.,2012
；李二庭等，
2019
；翟佳等，
2019
；包建平等，
2021)。

技术实现思路

[0004]烃源岩样品中金刚烷类化合物检测目前需要通过可溶有机质抽提
、
族组分分离
、
饱和烃测试等前处理过程和分析程序，存在预处理过程繁琐
、
周期长
、
重复性较差
、
各类有机溶剂消耗量大，在各类样品的浓缩
、
转移过程中轻组分易损失，影响测试结果的准确性的问题，为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种金刚烷类化合物分析测定方法，采用顶空
‑
箭型固相微萃取与气相色谱质谱联用
(HS
‑
SPME
‑
Arrow
‑
GC/MS)
技术直接检测分析烃源岩粉末和稠油中的单金刚烷和双金刚烷类化合物，实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析，灵敏度高
、
检出限低
(0.004
‑
0.977ng/g
岩
)
，重现性好
(
测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于
20
％和5％
)
；避免了复杂的前处理过程，是一种快捷
、
可靠的分析方法
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种金刚烷类化合物分析测定方法，采用顶空
‑
箭
型固相微萃取与气相色谱质谱联用的方法进行分析测定
。
[0006]优选地，所述金刚烷类化合物为单金刚烷类化合物和双金刚烷类化合物
。
[0007]优选地，萃取头为聚二甲基硅氧烷
(PDMS)
萃取头
、
二乙烯基苯
/
聚二甲基硅氧烷
(DVB/PDMS)
萃取头或碳分子筛
/
聚二甲基硅氧烷
(CWR/PDMS)
萃取头，更优选为
PDMS
萃取头
。
[0008]优选地，所述萃取头为
250
μ
m PDMS
萃取头
、120
μ
m DVB/PDMS
萃取头或
120
μ
mCWR/PDMS
萃取头
。
纤维涂层
(
固定相
)
的类型和厚度决定了纤维萃取头的吸附与解析性能
、
稳定性和使用寿命等性质
。
目前，商业上可获得使用的纤维涂层类型主要有
polydimethylsiloxane(
聚二甲基硅氧烷，
PDMS)
，
polyacrylate(
聚丙烯酸酯，
PA)
，
divinyl
‑
benzene(
二乙烯基苯，
DVB)
和
carboxen(
碳分子筛，
Carbon Wide Range
，
CWR)
以及由它们组成的混合类型
(
如
DVB/PDMS、CWR/PDMS
和
DVB/CWR/PDMS
等
)。
不同性质的纤维涂层适用于不同类型的分析物，如
PDMS<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种金刚烷类化合物分析测定方法，其特征在于，采用顶空
‑
箭型固相微萃取与气相色谱质谱联用的方法进行分析测定
。2.
根据权利要求1所述的一种金刚烷类化合物分析测定方法，其特征在于，所述金刚烷类化合物为单金刚烷类化合物和双金刚烷类化合物
。3.
根据权利要求1所述的一种金刚烷类化合物分析测定方法，其特征在于，萃取头为聚二甲基硅氧烷萃取头
、
二乙烯基苯
/
聚二甲基硅氧烷萃取头或碳分子筛
/
聚二甲基硅氧烷萃取头
。4.
根据权利要求3所述的一种金刚烷类化合物分析测定方法，其特征在于，所述萃取头为
250
μ
m
聚二甲基硅氧烷萃取头
、120
μ
m
二乙烯基苯
/
聚二甲基硅氧烷萃取头或
120
μ
m
碳分子筛
/
聚二甲基硅氧烷萃取头
。5.
根据权利要求1所述的一种金刚烷类化合物分析测定方法，其特征在于，萃取温度为
120
‑
150℃
，萃取时间为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：田彦宽，詹兆文，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：