用于在高压和制造技术

本发明专利技术涉及使用完全搅拌的气

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于在高压和/或高温下进行连续流化学反应的气
‑
液
‑
固和液
‑
固反应器级联


[0001]本专利技术涉及通过完全搅拌的气
‑
液
‑
固反应器的级联能够进行在压力或高压下的在连续流中的化学反应的装置，以及所述装置用于实施此类反应的用途
。

技术介绍

[0002]在高压下的化学反应
(
氢化
、
氧化
、
羰基化等
)
占基础化学品
(
石油化工
)
和精细化学品
(
工业制药
、
化妆品等
)
领域中以工业规模实施的转化的很大一部分
。
就它们本身而言，在压力下使用二氢的氢化反应占精细化学品领域进行的化学反应的约
20
％
(A.van den Berg
等，
Tetrahedron 2005
，
61
，
2733
‑
2742)。
[0003]在非常高的压力
(
从几十到几百巴
(bar))
下进行的这些相同的化学转化是极其危险的，因为为了满足市场需求，所用的反应器的体积非常大
(
高达数千升
)。
所用气体
(
氢
、
氧
)
的高度易燃性或剧毒
(
氨
、
一氧化碳
)
要求在用于在高压下的化学反应的工业单元的建立之前，遵守大量限制性监管措施
。(Seveso
分类中的高阈值
)。
[0004]现在普遍接受的是，从传统的分批工艺
(
装载反应器
‑
反应
‑
排空
‑
清洁的顺序
)
到连续流工艺
(
不间断地从反应器中进料和取出
)
的转变使得风险显著降低并更好地控制风险的危险性，特别是由于所涉及体积的显著减少
(I.R.Baxendale
等，
J.Chem.Technol.Biotechnol.2013
，
88
，
519
‑
552)。
从而获得本质安全
。
[0005]由于连续通过，面积与体积的比率的大幅减小使得能够显著改善气
‑
液
、
液
‑
固和气
‑
固传输
(
材料和热量
)
，这些始终是指定具有竞争力的压力反应工业单元所需掌握的关键参数
(J.
‑
C.M.Monbaliu
等，
Eur.J.Org.Chem.2018
，
2301
‑
2351)。
与等效分批工艺相比，这种特性通常转化为连续装置性能的显著提高
(
产率
、
选择性
、
生产率
、
环境排放
、
能量平衡
)。
[0006]将在线分析系统集成到连续生产单元中以便实时可视化装置的性能水平的可能性使得几乎可以即时修正任何故障，从而使得安全性和质量大幅改善
。
[0007]然而，在高压下实施化学反应存在主要困难，因为这种类型的转化几乎是在三相介质
(
气体
、
液体
、
固体催化剂
)
中系统地进行的，并且通常不可能在活塞式连续反应器中输送固相而不改变它
(C.O.Kappe
等，
ChemSusChem 2011
，4，
300
–
316)。
[0008]为了克服这个问题，已经在学术环境和工业环境中设计了几种创新装置，允许在高压下在连续流中实施化学反应
。
[0009]大孔或中孔的整体反应器的使用使得可以通过支撑固体催化剂的材料的孔直接输送待转化的底物
(Chem.Eng.Sci.2001
，
56
，
6015
‑
6023)。
[0010]使用以催化筒形式预包装的反应器
、
涂敷有催化剂的管式反应器或固定催化床也构成了为实施这些反应的解决方案选择
(Duprat F.
等，
Org.Proc.Res.Dev.2020
，
24
，
686
‑
694
；
J.Comb.Chem.2008
，
10
，
88
‑
93
；
US
专利
7988919
；国际申请
WO 2017106916)。
[0011]使用所谓的“浆料”反应器可以实现三相连续流，确保反应物与催化剂的活性位点的良好接触
(US
专利
8534909
，
Chemical Engineering Journal
，
2011
，
167(2
‑
3)
，
718
‑
726.
，
国际申请
WO 2007/112945)。
[0012]然而，这些装置通常不是非常灵活，并且存在重大的实际问题，例如阻塞
、
结垢
、“浸出
(leaching)”问题或甚至技术维护困难
(
更换催化剂
)。
更具限制性的是，无论是在物理化学性质还是结晶性质的颗粒尺寸
(
在5μ
m
至
350
μ
m
之间的大小固体颗粒的存在
)
方面，这些装置与工业催化剂的兼容性差，所述工业催化剂通常用于传统的分批反应器
。

技术实现思路

[0013]本专利技术人设计了新型的装置，允许化学反应在压力或高压和
/
或高温下在连续流中进行，所述装置基于
N
个
(N
为大于1的自然整数
)
完全搅拌且互连的气
‑
液
‑
固或液
‑
固高压釜反应器的级联
。
[0014]所述装置非常灵活，可耐受
10
巴至
500
巴的反应气体压力和
‑
30℃
至
300℃
的温度，并与所有类型的多相催化剂<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.
用于在压力或高压下和
/
或在高温下在连续流中的化学反应的装置，所述装置包含相互连接的
N
个高压釜反应器的级联其特征在于，所述级联的
N
个反应器设有允许它们以完全独立的方式被单独控制的设备，将理解的是，
N
是大于1的自然整数，并且反应器的级联包含至少两个不同体积的反应器，所述反应器的体积在流体流动的方向上增加或减少，所述化学反应是气
‑
液
‑
固型或液
‑
固型，所述装置包含在所述反应器的每个之间的允许流体相连续流动和允许固相处于批量的设备
。2.
根据权利要求1所述的装置，其特征在于，每个反应器都设有液体入口和出口，以及可能的反应气体入口
、
爆破片
、
通气口
、
用于参数测量的浸入式套筒
、
取样阀
、
双夹套
、
加热圈
、
和放置在每个反应器的底部的阀，所述阀使得能够取出失活的催化剂并用新的催化剂替换所述失活的催化剂，每个反应器在出口和内部包含过滤器，特别是熔接物
。3.
根据权利要求1至2中任一项所述的装置，其特征在于，液体出口孔设有滤棒系统，所述滤棒系统的孔隙在2μ
m
至
50
μ
m
之间
。4.
根据权利要求1至3中任一项所述的装置，其特征在于，通过
UV、NIR、
拉曼或任何其它分析技术的在线分析工具
PAT(
过程分析技术
)
放置在每个反应器之间
。5.
根据权利要求1至4中任一项所述的装置，其特征在于，第
N+1
个反应器可放置在所述级联的末端，并且在需要隔离级联的反应器之一的维护操作期间连接到工艺
。6.
根据权利要求1至5中任一项所述的装置，所述装置用于在高压下进行反应，其特征在于，在反应器的级联中，所述反应器的体积逐渐减小，并且使得当
N
等于或大于3时，如果第一反应器的体积为
R1
，第二反应器具有包含在
R1
和
0.5R1
之间的体积
R2
，以及第三反应器具有包含在
0.8R1
和
0.4R1
之间的体积
R3。7.
根据权利要求1至6中任一项所述的装置的用途，所述装置用于进行反应热大于
50kJ/mol
的反应，其特征在于，在反应器的级联中，所述反应器的体积逐渐增加，并且使得当
N
等于或大于3时，如果第一反应器的体积为
R1
，第二反应器具有包含在
1.25R1
和
1.5R1
之间的体积
R2
，以及第三反应器具有包含在
1.5R1
和
4R1
之间的体积
R3。8.
根据权利要求1至7中任一项所述的装置的用途，所述装置用于在压力或高压下进行液
‑
固
‑
气型和固
‑
液型的反应，特别是氢化反应
、
氧化反应
、
羰基化反应
、
羧化反应
、
胺化反应
、
特别是氨解反应
、Heck
反应或
Suzuki
‑
Miyaura
反应，优选氢化反应
。9.
根据权利要求1至8中任一项所述的装置的用途，所述装置用于进行气
‑
液
‑
固反应，其中，每个反应器设为由中空的自吸式涡轮提供搅伴，确保反应气体由于搅动器叶片产生的低压而分散在反应介质中，并且其中搅伴速度足以克服压降，并优选为大于
300rpm
，特别是
500rpm。10.
根据权利要求9所述的用途，所述用途为用于在压力或高压下进行液
‑
固
‑
气型的反应，特别是氢化反应
、
氧化反应
、
羰基化反应
、
羧化反应或胺化反应
、
特别是氨解反应，优选氢化反应
。11.
根据权利要求8所述的用途，所述用途为用于在高温下进行固液型反应，特别是
Heck
反应和
Suzuki
‑
Miyaura
反应
。12.
根据权利要求
8、9
或
10
中任一项所述的用途，其特征在于，实施所述反应以使得反应气体压力在2巴
(0.2MPa)
和
500
巴
(50MPa)
之间，优选在2巴
(0.2MPa)
和
250
巴
(25MPa)
之间，更优选在2巴
(0.2MPa)
和
50
巴
(5MPa)
之间
。
13.
根据权利要求8至
10
或
12
中任一项所述的用途，其特征在于，所述反应温度在
‑
10℃
和
300℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊迪丝，
申请(专利权)人：伊索美迪克公司，
类型：发明
国别省市：