烟酰胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，提出了烟酰胺的合成工艺，包括以3‑

【技术实现步骤摘要】
烟酰胺的合成工艺


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体的，涉及烟酰胺的合成工艺
。

技术介绍

[0002]烟酰胺是烟酸的酰胺化合物，是维生素衍生物的一种，它是辅酶
I
和辅酶Ⅱ的组成部分，成为许多脱氢酶的辅酶，通过阻断黑色素传递和加快新陈代谢达到美白祛斑
、
抗衰老的效果，由于它在胃肠道易吸收，在临床医学上可以用于防治糙皮病
、
口炎
、
舌炎和治疗冠心病
、
病毒性心肌炎
、
风湿性心脏病
。
烟酰胺还是一种重要的饲料添加剂，提高畜禽的抗病能力和生长速率，对于强化饲料营养价值有显著的效果
。
目前，烟酰胺的化学合成方法有：第一种是以3‑
氰基吡啶为原料，用水和催化剂进行水解反应得到烟酰胺，虽然工艺简单，但是合成出的烟酰胺中会含有一定的烟酸杂质，而原料3‑
氰基吡啶主要通过化学法合成，具有较高的毒性，少量的残留就会对产品的品质产生较大影响
。
第二种是以3‑
甲基吡啶为原料，以氧气为氧化剂氧化合成烟酸，然后进行酰胺化反应合成烟酰胺
。
该工艺反应条件苛刻，需要在高温下使用高压的氧气作为氧化剂，当氧气浓度较低时，氧气可能不足以与生成的甲氧自由基反应，从而导致较少的亚甲基态生成，结果产生的化合物多为碳烷基醇，降低了产物收率
。
因此，基于现有技术工艺的反应条件苛刻，产物收率低的缺陷，开发一种制备高收率的烟酰胺工艺对于降低生产成本来满足工业化生产需求极其重要
。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出烟酰胺的合成工艺，解决了相关技术中反应条件苛刻，目标产物收率低的问题
。
[0004]本专利技术的技术方案如下：本专利技术提出烟酰胺的合成工艺，包括以下步骤：以3‑
甲基吡啶为初始原料，以高锰酸钾为氧化剂在酸性条件下进行氧化反应得到烟酸，加入缩合剂活化再进行酰胺化反应，得到烟酰胺
。
[0005]作为进一步的技术方案，所述氧化反应在水中进行
。
[0006]作为进一步的技术方案，所述氧化反应的反应温度为
60~80℃
，反应时间为
1~4h。
[0007]作为进一步的技术方案，所述酸性条件由盐酸提供
。
[0008]作为进一步的技术方案，所述酸性条件的
pH
值为
2~4。
[0009]作为进一步的技术方案，所述3‑
甲基吡啶和高锰酸钾的摩尔比为
1:1.1~2。
[0010]作为进一步的技术方案，所述缩合剂为1‑
乙基
‑
（3‑
二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺
。
[0011]作为进一步的技术方案，所述3‑
甲基吡啶与1‑
乙基
‑
（3‑
二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺的摩尔比为
1:1~3。
[0012]作为进一步的技术方案，所述酰胺化反应的酰胺化试剂是氯化铵
。
[0013]作为进一步的技术方案，所述3‑
甲基吡啶和酰胺化试剂的摩尔比为
1:1~3。
[0014]作为进一步的技术方案，所述酰胺化反应的反应温度为
80~100℃
，反应时间为
3~
5h。
[0015]本专利技术的工作原理及有益效果为：
1、
本专利技术中，以3‑
甲基吡啶为初始原料，以高锰酸钾为氧化剂在酸性条件下进行氧化反应得到烟酸，再进行酰胺化反应，得到烟酰胺
。
以高锰酸钾为氧化剂，在酸性条件下进行氧化反应提高了氧化剂的氧化性，加快氧化反应速率，使得反应底物与氧化剂反应更充分，得到的中间产物烟酸的收率高，整体合成工艺简单，所使用的原料及试剂成本低，目标产物烟酰胺的收率高，解决了现有技术中工业化生产成本高，反应条件苛刻，产物烟酰胺收率低的问题
。
[0016]2、
本专利技术中，在酰胺化反应中加入缩合剂1‑
乙基
‑
（3‑
二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺，加快了中间产物烟酸的脱水，有利于脱水后的中间体和胺类供体氯化铵充分反应，不仅加快了整体反应速率，缩短反应时间，最终得到烟酰胺产物，收率达到
94%
以上
。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围
。
[0018]实施例1在反应瓶中加入
500mL
水，搅拌下加入3‑
甲基吡啶
5g
，升温至
60℃
，加入高锰酸钾
9.3g
，缓慢滴加
1mol/L
盐酸溶液至反应液
pH
值为2，反应
4h
，加入1‑
乙基
‑
（3‑
二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺
8.3g
，搅拌反应
1h
，升温至
80℃
，加入氯化铵
2.87g
，反应
5h
，降温过滤，用乙醇洗涤滤饼，旋转蒸发，得到产物烟酰胺
6.21g。
收率为
94.7%。
[0019]实施例2在反应瓶中加入
500mL
水，搅拌下加入3‑
甲基吡啶
5g
，升温至
70℃
，加入高锰酸钾
11.0g
，缓慢滴加
1mol/L
盐酸溶液至反应液
pH
值为3，反应
2h
，加入1‑
乙基
‑
（3‑
二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺
12.5g
，搅拌反应
1h
，升温至
90℃
，加入氯化铵
4.30g
，反应
4h
，降温过滤，用乙醇洗涤滤饼，旋转蒸发，得到产物烟酰胺
6.27g。
收率为
95.6%。
[0020]实施例3在反应瓶中加入
500mL
水，搅拌下加入3‑
甲基吡啶
5g
，升温至
80℃
，加入高锰酸钾
12.7g
，缓慢滴加
1mol/L
盐酸溶液至反应液
pH
值为4，反应
1h
，加入1‑
乙基
‑
（3‑
二甲基氨基丙基）碳酰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
烟酰胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：以3‑
甲基吡啶为初始原料，以高锰酸钾为氧化剂在酸性条件下进行氧化反应得到烟酸，加入缩合剂活化进行酰胺化反应，得到烟酰胺；
。2.
根据权利要求1所述的烟酰胺的合成工艺，其特征在于，所述氧化反应在水中进行
。3.
根据权利要求1所述的烟酰胺的合成工艺，其特征在于，所述氧化反应的反应温度为
60~80℃
，反应时间为
1~4h。4.
根据权利要求1所述的烟酰胺的合成工艺，其特征在于，所述酸性条件由盐酸提供
。5.
根据权利要求1述的烟酰胺的合成工艺，其特征在于，所述酸性条件的
pH
值为
2~4。6.
根据权利要求1所述的烟酰胺的合成工艺，其特征在于，所述3‑
甲基吡啶和高...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌广轩，周艳涛，刘跃华，温宁，张耀勋，
申请(专利权)人：沧州临港亚诺生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：