一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法技术

本发明专利技术涉及无机非金属材料领域，尤其为一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法，所述制备方法包括以下几个步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法


[0001]本专利技术涉及无机非金属材料领域，具体为一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法
。

技术介绍

[0002]沉淀法白炭黑是一种应用广泛的无机材料，具有独特的物理化学性能，如优越的稳定性
、
补强性
、
增稠性和触变性等，广泛用于橡胶
、
硅橡胶
、
轮胎
、
鞋底材料
、
牙膏
、
造纸
、
塑料等领域；传统白炭黑的生产工艺主要有沉淀法和气相法
。
相对于气相法白炭黑，沉淀法白炭黑生产工艺与设备要求简单，且生产成本远低于气相法白炭黑，目前，沉淀法白炭黑是应用最广泛的生产白炭黑的工艺
。
而沉淀法白炭黑的工艺又可以根据不同的原料与制备方法不同而不同，硫酸
、
盐酸
、
二氧化碳与硅酸钠为基本原料可分为酸沉淀法
、
碳化法等
。
[0003]但是传统的酸沉淀法制备高分散性白炭黑的工艺中，大多数为间歇性的设备装置，对于设备需求较大，生产产量受到一定的限制，而且选用的大多数为强酸，如硫酸对于设备有一定的腐蚀，且生产带来的大量废水中含有难以处理的
SO42
‑
离子，对于环境污染较大，目前国家开始对工业废水中
SO42
‑
离子等离子进行管控，若是处理大量含有
SO42
‑<br/>离子的工业废水，在成本和技术上对于当前白炭黑行业而言都是一个非常大的挑战，碳化法制备白炭黑由于成本低廉，原料易得，且无污染排放得到了广泛关注，但是也存在一定的问题
。
[0004]例如公开号为
CN104591195B
的专利文件公开了一种碳化法制备白炭黑的方法，上述文件中采用水玻璃溶液通过高压喷雾反应塔雾化，然后在维持一定压力的高压喷雾反应塔中与含二氧化碳的气体进行原位反应制备白炭黑浆液，洗涤磨浆后再进行干燥造粒得到白炭黑成品，对设备要求较高，且需要磨浆来提高分散性，大大损耗了物力与财力
。
[0005]例如公开号为
CN102040225B
的专利文件公开了用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺，上述专利文件虽然可用碳化法制备出白炭黑，但其所制备白炭黑样品不能够满足高分散性要求
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0009](1)
以模数为
3.1
～
3.4
的硅酸钠作为原料，配置质量分数为
0.5
％
‑
4.5
％的硅酸钠溶液
(1#
硅酸钠溶液
)
和质量分数为5％～
15
％硅酸钠溶液
(2#
硅酸钠溶液
)
；
[0010](2)
将
1#
硅酸钠溶液与添加剂一起加入反应釜中混合搅拌，通入二氧化碳气体进行碳化反应制备得到晶种溶液；
[0011](3)
将
2#
硅酸钠溶液与步骤
(2)
所得晶种溶液加入多釜串联加压碳化反应釜中混合搅拌后，向反应釜中通入二氧化碳气体进行碳化反应，得到白炭黑浆料；
[0012](4)
将步骤
(3)
所得浆料进行过滤
、
洗涤
、
干燥处理后得到白炭黑样品
。
[0013]优选的，步骤
(2)
中所述添加剂为阴
、
阳
、
非离子表面活性剂
、
电解质
、
铵盐
、
季铵盐中的任意一种或至少两种的组合；所述添加剂添加量为
0.01
％～
10
％；所述碳化温度为
60
～
110℃
；
[0014]所述搅拌速率
100
～
600r/min
；所述碳化反应终点为浆料
pH
值为6～
9。
[0015]优选的，步骤
(3)
所述多釜串联加压碳化反应釜中的碳化反应操作包括预碳化反应和主碳化反应；所述反应釜个数为
n+1(n≥2)
，其中第
n+1
个反应釜固定作为尾釜，其余
n
个反应釜交替作为预反应釜和主反应釜；所述多釜串联加压碳化反应釜的连接方式为：硅酸钠溶液通过管路连入到除第
n+1
个反应釜以外的所有
n
个反应釜中；
CO2
气体管路与除第
n+1
个反应釜以外的所有
n
个反应釜底部联通，同时第
n
个反应釜的尾气经第
n
个反应釜顶部排出并同时联通至第
n
‑1个反应釜的底部和尾釜；在第
n
‑1个反应釜内，硅酸钠溶液先与第
n
个反应釜的尾气完成预碳化反应后，再与经
CO2
气体管路通入的气体进行主碳化反应；主碳化反应后尾气去第
n
‑2个反应釜内进行预碳化反应
(
当
n
＝2时，主碳化反应后尾气去第
n
个反应釜进行预碳化反应
)
；主碳化反应后浆料经第
n+1
个反应釜
(
尾釜
)
排出，经液固分离
、
洗涤
、
干燥后，得到所述白炭黑产品
。
[0016]优选的，所述步骤
(3)
中所述晶种溶液的添加量为5％～
50
％；所述搅拌速率
100
～
1000r/min
；所述碳化温度为
60
～
110℃
；所述晶种溶液与
2#
硅酸钠溶液加入方式为先加入晶种溶液后加入
2#
硅酸钠溶液
、
并流加入晶种溶液和
2#
硅酸钠溶液中的任一种；所述碳化反应终点为浆料
pH
值为6～
9。
[0017]优选的，所述步骤
(3)
中所述预碳化反应时釜内总压控制为
0.4
～
0.6MPa
，预碳化反应时间为3～
5h
；所述步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)
以模数为
3.1
～
3.4
的硅酸钠作为原料，配置质量分数为
0.5
％
‑
4.5
％的硅酸钠溶液
(1#
硅酸钠溶液
)
和质量分数为5％～
15
％硅酸钠溶液
(2#
硅酸钠溶液
)
；
(2)
将
1#
硅酸钠溶液与添加剂一起加入反应釜中混合搅拌，通入二氧化碳气体进行碳化反应制备得到晶种溶液；
(3)
将
2#
硅酸钠溶液与步骤
(2)
所得晶种溶液加入多釜串联加压碳化反应釜中混合搅拌后，向反应釜中通入二氧化碳气体进行碳化反应，得到白炭黑浆料；
(4)
将步骤
(3)
所得浆料进行过滤
、
洗涤
、
干燥处理后得到白炭黑样品
。2.
根据权利要求1所述的一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法，其特征在于，步骤
(2)
中所述添加剂为阴
、
阳
、
非离子表面活性剂
、
电解质
、
铵盐
、
季铵盐中的任意一种或至少两种的组合；所述添加剂添加量为
0.01
％～
10
％；所述碳化温度为
60
～
110℃
；所述搅拌速率
100
～
600r/min
；所述碳化反应终点为浆料
pH
值为6～
9。3.
根据权利要求1所述的一种多釜串联加压碳化制备高分散性白炭黑的方法，其特征在于，步骤
(3)
所述多釜串联加压碳化反应釜中的碳化反应操作包括预碳化反应和主碳化反应；所述反应釜个数为
n+1(n≥2)
，其中第
n+1
个反应釜固定作为尾釜，其余
n
个反应釜交替作为预反应釜和主反应釜；所述多釜串联加压碳化反应釜的连接方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永庆，张红玲，阙伟东，徐红彬，毛善兵，高增礼，于方琪，周鹏，许嘉文，董玉明，
申请(专利权)人：确成硅化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：