一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，包括以下步骤：将酯型聚醚单体

【技术实现步骤摘要】
一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于聚羧酸减水剂
，具体涉及一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]混凝土作为四大建筑结构材料之一，也是世界上消耗最大的结构材料
。
目前混凝土技术上的挑战不仅来此与恶劣的施工环境，其自身存在的弊端同样影响着混凝土的运用
。
近年来，随着我国基础建设的快速发展，高标号混凝土正以其强度高
、
整体性好
、
自重小的特点，逐渐发展为主流材料之一
。
尤其在大型桥梁工程
、
机场等重大工程中得到广泛的应用
。
但由于大多数高标号混凝土在保证其自身强度的前提下需要降低水胶比，导致高标号混凝土存在粘度大
、
流速慢的问题，给施工现场带来了极大的挑战
。
[0003]针对以上缺陷，现有技术公开了一些降粘型聚羧酸减水剂，如中国专利
CN 110358026A
公开了通过引入烷基丙烯酸磷酸酯从而降低混凝土粘度，但此类降粘剂使用的是甲基烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯基聚氧乙烯醚，此类原材料成本较高，且该类聚醚聚合活性较低，反应诱导期较长，需长时间处理合成聚羧酸减水剂，并且无法合理设定不同酸醚比得到转化率较高的减水剂成品；其次，此类聚醚合成的减水剂对砂石骨料中的粘土和石粉含量敏感，导致聚羧酸减水剂被砂石材料中的粘土吸附而消耗，导致聚羧酸减水剂失去原有的使用性能，限制了其广泛应用
。r/>[0004]中国专利
CN 113087433 A
公开了通过引入甲基，并且通过进一步添加3氧杂环丁酮和癸二酸二甲酯，3氧杂环丁酮和癸二酸二甲酯混合后得到的产物具有良好的将粘效果，但此类降粘剂的开发合成工艺较为繁琐，使用成本较高导致难以广泛应用
。
[0005]目前市售的聚羧酸减水剂大多数羧酸含量较高，分子量偏大，导致聚羧酸对黏土的耐受性较差，在一般的砂石材料中，聚羧酸减水剂无法发挥出原有的效果
。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，采用该方法制备的降粘型聚羧酸减水剂的数均分子量分布在
10000
‑
20000
之间，具有良好的适应性和降粘效果，尤其是在机制砂配置的混凝土中具有良好的使用效果
。
[0007]本专利技术采取的技术方案如下：
[0008]一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0009]将0～
10
份酯型聚醚单体
、300
～
360
份醚型单体
、240
～
300
份水混合，并搅拌至完全溶解，向其中加入0～
10
份丙烯酸，搅拌混合均匀后加入
3.0
～
5.0
份氧化剂，然后在
0.5
～
1.0
小时内同时滴加由
20
～
40
份丙烯酸和5～
20
份酯型聚醚单体以及
30
～
50
份水混合得到的第一混合溶液
、
由2～5份链转移剂和
30
～
50
份水混合得到的第二混合溶液
、
由
0.5
～1份还原剂和
30
～
50
份水混合得到的第三混合溶液
、
由0～
10
份液碱和
30
～
50
份水混合得到的第四混合溶液，滴加完毕，继续反应
0.5
～
1.0
小时；反应完毕，调整
pH
值至6～7，即可得到所
述降粘型聚羧酸减水剂
。
[0010]所述酯型聚醚单体的分子结构为：
[0011]其中
R1为
H、CH3，
m
＝5～
20
，
n
＝1～
8。
[0012]所述醚型单体的分子结构为：其中，
y
＝
20
～
32。
[0013]所述酯型聚醚单体的分子量为
500
～
1000。
[0014]所述醚型单体分子量为
1000
～
1500。
[0015]所述氧化剂为双氧水
、
过硫酸铵中的任意一种
。
[0016]所述链转移剂为巯基丙酸
、
巯基乙酸
、
巯基乙醇
、
次亚磷酸钠中的任意一种
。
[0017]所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠
、L
‑
抗坏血酸中的任意一种或两种
。
[0018]所述制备方法中，使用质量浓度为
30
％的氢氧化钠溶液调整
pH
值至6～
7。
[0019]所述制备方法中，控制整个反应过程的温度为
15
‑
30℃
[0020]根据本专利技术所述制备方法制备得到的降粘型聚羧酸减水剂，其含有甲基
、
酯基
、
聚氧乙烯支链的结构，具有良好的适应性和降粘性能
。
[0021]本专利技术提供的降粘型聚羧酸减水剂的制备方法中，以带有甲基
、
酯基及氧化丙烯基或氧化乙烯基长链的酯型聚醚单体，带有氧化丙烯基长链的不饱和醚型单体
、
丙烯酸为原料，经聚合反应后制备得到含有甲基
、
酯基
、
聚氧乙烯长支链结构的降粘型聚羧酸减水剂，其结构示意图如图1所示，其具有良好的适应性和降粘性能
。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0023]1.
本专利技术通过使用酯型聚醚单体，单体的一部分为乙烯氧基聚氧乙烯醚，在低酸醚比条件下保证单体转化率，抑制未转化单体的引气效果对抗压强度的不利影响
[0024]2.
本专利技术对引发反应体系进行优化，提升链转移剂用量，降低最终制备的减水剂的分子量，合成出的降粘型聚羧酸减水剂的分子量低
、
主链短
、
在水泥基材料中吸附快，具有降粘的效果；
[0025]3.
本专利技术控制聚醚侧链分子量普遍不超过
1500
，较短的聚醚侧链，有助于降低减水剂的吸附层厚度，水泥颗粒之间的水化膜变薄，有利于水泥颗粒之间的自由水的释放和相互移动，进而降低水泥颗粒之间的剪切应用；
[0026]4.
本专利技术中当酯型聚醚单体中的
R1优选为甲基时，酯化大单本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将0～
10
份酯型聚醚单体
、300
～
360
份醚型单体
、240
～
300
份水混合，并搅拌至完全溶解，向其中加入0～
10
份丙烯酸，搅拌混合均匀后加入
3.0
～
5.0
份氧化剂，然后在
0.5
～
1.0
小时内同时滴加由
20
～
40
份丙烯酸和5～
20
份酯型聚醚单体以及
30
～
50
份水混合得到的第一混合溶液
、
由2～5份链转移剂和
30
～
50
份水混合得到的第二混合溶液
、
由
0.5
～1份还原剂和
30
～
50
份水混合得到的第三混合溶液
、
由0～
10
份液碱和
30
～
50
份水混合得到的第四混合溶液，滴加完毕，继续反应
0.5
～
1.0
小时；反应完毕，调整
pH
值至6～7，即可得到所述降粘型聚羧酸减水剂；所述酯型聚醚单体的分子结构为：其中
R1为
H、C...

【专利技术属性】
技术研发人员：桂灿，陈烽，鲁江，曾君，潘玉杰，范士敏，孟凡军，叶伟杰，
申请(专利权)人：宁波海螺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：