一种高效液相色谱法测定乳酸的聚合物含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种高效液相色谱法测定乳酸的聚合物含量的方法，其包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱法测定乳酸的聚合物含量的方法


[0001]本专利技术涉及药物分析的
，尤其是涉及一种高效液相色谱法测定乳酸的聚合物含量的方法
。

技术介绍

[0002]法莫替丁，是一种有机化合物，是一种组胺
H2
受体拮抗剂，能够抑制胃酸分泌，适用于胃及十二指肠溃疡
、
反流性食管炎
、
上消化道出血
、
卓
‑
艾综合征等症
。
[0003]法莫替丁注射液在制备的过程中需要用到乳酸，而且乳酸单体含量对法莫替丁注射液的
pH
以及有关物质含量影响较大
。
现有技术中针对乳酸的检测不能实现乳酸单体和乳酸的聚合物含量进行检测，即无法保证在法莫替丁注射液也的制备过程中乳酸单体的含量是符合要求的，因此需要一种能够快速
、
高效
、
准确的实现对乳酸的聚合物含量进行检测的方法
。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中的问题，本专利技术提供一种高效液相色谱法测定乳酸聚合物含量的方法
。
[0005]本专利技术提供的一种高效液相色谱法测定乳酸的聚合物含量的方法，采用如下的技术方案：
[0006]一种高效液相色谱法测定乳酸的聚合物含量的方法，包括以下步骤：
[0007](1)
样品配置：精密量取
100mg
待测样品，置于
50mg
量瓶中，用流动相
A
稀释至刻度，摇匀；
[0008](2)
采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：采用十八烷基硅烷键合硅胶或辛基硅烷硅胶为填充剂
(Inertsil ODS
‑3，
4.6
×
250mm
，5μ
m)
，线性梯度洗脱，柱温为
30℃
，流速为
1.0Ml/min
，进样两位
10
μ
L
，检测器为
PDA
；
[0009]高效液相色谱法采用的流动相
B
为乙腈或甲醇
。
[0010]高效液相色谱法采用的流动相
A
为
0.1
％磷酸
、0.2
％甲酸
、0.05mol/L
的磷酸二氢钠的
pH
为
2.5。
[0011]优选的，所述磷酸二氢钠采用磷酸调整
pH。
[0012]综上所述，本专利技术具有如下的有益技术效果：
[0013]本专利技术提供了一种测定乳酸聚合物含量的方法，填补了行业空白，针对乳酸单体含量进行检测，有利于对法莫替丁注射液的
pH
以及有关物质含量进行研究，进而有利于得到稳定性好的法莫替丁注射液
。
附图说明
[0014]图1是实施例1的液相图谱；
[0015]图2是实施例2的液相图谱；
[0049]样品配置：精密量取
100mg
待测样品，置于
50mg
量瓶中，用流动相
A
稀释至刻度，摇匀；
[0050]采用高效液相色谱法进行检测，
[0051]色谱条件为：
[0052]填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；
[0053]线性梯度洗脱；
[0054]柱温：
30℃
；
[0055]流速：
1.0mol/L
；
[0056]进样量：
10
μ
L
；
[0057]检测器：
PDA
；
[0058]流动相
A
：
0.2
％甲酸；
[0059]流动相
B
：乙腈；
[0060]检测波长为：
210nm。
[0061]实施例4[0062]样品配置：精密量取
100mg
待测样品，置于
50mg
量瓶中，用流动相
A
稀释至刻度，摇匀；
[0063]采用高效液相色谱法进行检测，
[0064]色谱条件为：
[0065]填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；
[0066]线性梯度洗脱；
[0067]柱温：
30℃
；
[0068]流速：
1.0mol/L
；
[0069]进样量：
10
μ
L
；
[0070]检测器：
PDA
；
[0071]流动相
A
：
0.05mol/L
的磷酸二氢钠
(
采用磷酸调整
pH
至
2.5)
；
[0072]流动相
B
：乙腈；
[0073]检测波长为：
210nm。
[0074]对比例1[0075]1.
溶液配制
[0076]溶剂：水
[0077]对照品溶液：取乳酸对照品约
20mg,
精密称定，置
50ml
量瓶中，加
1mol/L
氢氧化钠溶液
5ml
，静置
10min
后，加
1mol/L
盐酸溶液
5ml
中和，用溶剂稀释至刻度
。
[0078]供试品溶液：取乳酸样品约
100mg
，精密称定，置
50ml
量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀
。
[0079]2.
色谱条件
[0080]色谱柱：
Venusil MP 4.6mm
×
150mm,5um
；
[0081]流动相：
0.05mol/L
磷酸二氢钠水溶液
(
用磷酸调节
pH
值至
2.50)
：甲醇
(97:3)
；
[0082]检测波长为：
210nm
；
[0083]柱温为：
30℃
；
[0110][0111][0112]4、
重复性
(
精密度
)
[0113]按供试品溶液的配置方法连续配置6份，在上述色谱条件下，每份进样
10
μ
L
，记录色谱图，结果见表3：
[0114]表3[0115][0116]通过上述结果可知，通过本申请提供的检测方法能够对乳酸中聚合物含量进行准确检测
。
[0117]以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高效液相色谱法测定乳酸的聚合物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)
样品配置：精密量取
100mg
待测样品，置于
50mg
量瓶中，用流动相
A
稀释至刻度，摇匀；
(2)
采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：采用十八烷基硅烷键合硅胶或辛基硅烷硅胶为填充剂
(Inertsil ODS
‑3，
4.6
×
250mm
，5μ
m)
，线性梯度洗脱，柱温为
30℃
，流速为
1.0mL/min
，进样量为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛小娥，孙承磊，黄莉，张建新，
申请(专利权)人：济南中海医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：