一种矿源黄腐酸的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于肥料领域，具体涉及一种矿源黄腐酸的制备方法，包含粉碎

【技术实现步骤摘要】
一种矿源黄腐酸的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于肥料领域，涉及一种矿源黄腐酸的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]黄腐酸
(
简称
FA)
是腐植酸中的水溶性部分，含氧官能团较多
、
化学和生物活性较高
、
溶解性好的一个组分，黄腐酸在工
、
农
、
渔
、
医
、
牧各业应用都十分广泛
。
近年来国内已经对
FA
的提取分离
、
纯化开展了许多研究
。
这些研究对扩大
FA
原料来源
、
合理利用我国丰富的低变质程度煤资源
、
适应市场对纯
FA
的需求具有现实意义
。
但是在一般的腐植酸资源中黄腐酸分离困难
、
所以黄腐酸的提取
、
应用和基础研究是近年来国内外的重要研究课题
。
[0003]根据资源的特点和应用的需要
,
矿源黄腐酸的提取方法有酸提法
、
碱溶酸析法
、
硫酸丙酮法
、
离子交换树脂法
、
化学降解法
、
电渗析法6种方法
。
主要方法是
:
硫酸
‑
丙酮法和离子交换树脂法
。
硫酸
‑
丙酮法的原理是在风化煤中加入硫酸
,
起复分解反应后
,
硫酸中的
H+
取代了黄腐酸钙镁盐的金属离子
,
使黄腐酸呈游离状态
,
游离的黄腐酸
,
能被含少量水（
10
‑
20%
）的丙酮所溶解
,
而形成的煤粉残渣和生成的硫酸钙盐则不溶解
,
这样就可以把生成的黄腐酸抽提出来
,
蒸去溶剂后
,
就得到低灰分黄腐酸
。
而离子交换树脂法是以强酸型离子交换树脂代替硫酸取代黄腐酸盐的金属离子使之释放黄腐酸
,
由于离子交换树脂和残渣不溶于水
,
所以选用水将生成的黄腐酸萃取出来
。
离子交换树脂和风化煤残渣由于粒度不同
,
通过筛分分离
,
回收的离子交换树脂用稀盐酸再生以后
,
重复使用
。
目前硫酸一丙酮和离子交换树脂这两种制取黄腐酸的方法都还存在一定的缺点
:
硫酸一丙酮法的主要缺点是风化煤中黄腐酸的提取率比较低和溶剂丙酮的回收问题
,
这也是造成该法生产成本高的主要原因
;
离子交换树脂法虽然提取率比较高
,
可是树脂要再生
,
流程就比较复杂
,
能耗也大
,
尤其是为了提高纯度而增加反应的水煤比时
,
能耗就更大
。
[0004]汉中师范学院化学系的葛红光等进行了泥炭中黄腐酸的分离研究
。
实验根据黄腐酸能在酸性丙酮溶液中溶解的原理
,
用丙酮一水一硫酸混合溶剂对勉县泥炭中的黄腐酸进行了分离研究和含量测定
。
淮南工业学院化工系的陈晓玲等对巢湖泥炭中腐植酸的提取工艺作了研究
。
采用
NaOH、NaZCO3
和
NaOH
与
Na2CO3
的混合溶液作抽提剂
,
由于泥炭腐植酸本身具有胶体特征
,
与残渣相混形成较为粘性的结合体
,
易造成分离困难
,
因此还选用了一种溶于水的阳离子型絮凝剂加入抽提后的固液相中
,
使超细残渣颗粒通过絮凝剂的作用
,
絮凝成较大颗粒
,
而且该絮凝剂与腐钠液不发生反应
,
从而降低产品腐植酸的灰分含量
。
张玉军等采用混酸氧化提取法在原煤中提取黄腐酸，氧化后可使原煤分子量变小，此法在黄腐酸含量较低的煤中应用较佳，黄腐酸提取率可达
72.1
％
。
高建仁等提供一种复合光催化剂活化低阶煤制备黄腐酸盐的方法，包括步骤：将低阶煤粉与水混合均匀，然后加入碱调节
pH
至8‑
11
，搅拌1‑
2h
后，加入氧化剂，在温度为
25
‑
55℃
下，反应1‑
3h
，经固液分离，得腐植酸盐溶液；加入复合光催化剂，然后在紫外光照射条件下，搅拌反应2‑
6h
，经固液分离，取溶液蒸干后，得黄腐酸盐产品
。
能提高低阶煤制备黄腐酸盐的收率，然而光催化剂的价格较为昂贵，提高了生产成本
。
田宏哲等以泥炭为原料，通过稀碱溶液提取，阳离子表面活性剂为沉淀剂
净化，树脂吸附金属离子进行纯化，得到纯度较高的黄腐酸
。
[0005]目前，现有技术中制备黄腐酸的工艺较为复杂，制备周期较长，并且市面上的黄腐酸多为深色，喷施后会对作物的叶面或者果实表面产生负面影响
。

技术实现思路

本专利技术的目的在于提供一种矿源黄腐酸的制备方法及其应用，具体技术方案为：一种矿源黄腐酸的制备方法，包含如下步骤：粉碎：风化煤在自然条件下风干，粉碎过筛至
100
目以下；洗涤：称取粉碎后样品于离心管中，加入蒸溜水震荡洗涤三次后进行离心处理，风化煤与蒸馏水的质量体积比为1：5‑
15
（
w/v
），取出离心管，倾掉上清液后备用；活化：将洗涤后的风化煤加入反应容器中，添加蒸馏醋和柠檬酸，搅拌混合均匀，在
40
‑
60℃
条件下，反应
30
‑
60min
后，得到活化处理的风化煤；风化煤
、
蒸馏醋和柠檬酸的质量体积比为：5‑
10
：
20:2
‑
10
（
w/v/w
）；酸提：在活化处理的风化煤中加入质量浓度为
10%
盐酸溶液，风化煤
、10%
盐酸溶液的质量体积比为1‑5：5‑
20
（
w/v
），于
30
‑
45℃
条件下充分搅拌
0.5
‑
2h
后，采用
800
目筛固液分离，并用蒸馏水三次洗涤残渣，收集并合并滤液；干燥：用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，旋转蒸发仪温度范围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种矿源黄腐酸的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：粉碎：风化煤在自然条件下风干，粉碎过筛至
100
目以下；洗涤：称取粉碎后样品于离心管中，加入蒸溜水震荡洗涤三次后进行离心处理，风化煤与蒸馏水的质量体积比为1：5‑
15
（
w/v
），取出离心管，倾掉上清液后备用；活化：将洗涤后的风化煤加入反应容器中，添加蒸馏醋和柠檬酸，搅拌混合均匀，在
40
‑
60℃
条件下，反应
30
‑
60min
后，得到活化处理的风化煤；风化煤
、
蒸馏醋和柠檬酸的质量体积比为：5‑
10
：
20:2
‑
10
（
w/v/w
）；酸提：在活化处理的风化煤中加入质量浓度为
10%
盐酸溶液，风化煤
、10%
盐酸溶液的质量体积比为1‑5：5‑
20
（
w/v
），于
30
‑
45℃
条件下充分搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫筱雯，姜彦全，杨镜秀，伊永勤，闫志浩，张琳，
申请(专利权)人：山东联合利农生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：