对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的连续合成装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了化工生产设备领域内的一种对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的连续合成装置，其反应塔由上段的脱醇段和下段的酯化段组成，脱醇段顶部经冷凝器后连接到分水器顶部，分水器底部设有出水口，分水器侧面设有醇出口；酯化段底部侧面设有出料口，酯化段上部侧面设有醇回流口和进料口；酯化段内设有上下均开口的导升筒，导升筒与反应塔内壁之间的环形空腔中设有催化剂层，进料口和醇回流口位于催化剂层上方；出料口与分散泵的一路进口相连，分散泵的另一路进口与硅藻土进口相连，分散泵的出口连接到连续过滤器进口，连续过滤器的出口与成品接收装置相连

【技术实现步骤摘要】
对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的连续合成装置


[0001]本技术涉及一种化工生产设备，特别涉及一种对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的合成装置
。

技术介绍

[0002]对苯二甲酸二异辛酯（
DOTP
）是
1980
年代开始生产和使用的一种新型增塑剂，与常用的邻苯二甲酸二异辛酯（
DOP
）相比，
DOTP
具有高绝缘
、
低挥发
、
耐热
、
耐寒
、
抗抽出
、
柔软性好
、
与
PVC
树脂有良好的相容性等优点，广泛用于聚氯乙烯
、
氯乙烯
、
氯乙烯共聚物
、
纤维素树脂的加工，还用于制造薄膜
、
电线电缆绝缘
、
人造革
、
模等塑料制品
、
片板材，也可作为涂料添加剂
、
润滑剂的添加剂以及橡胶和纸张的软化剂
。
近几年越来越引起橡塑行业的重视，它已经成为
DOP
的替代品
。
[0003]目前，我国对苯二甲酸二异辛酯的生产厂家较多，大多数厂家的生产方法都是对苯二甲酸直接酯化法
。
其生产工艺多采用酸性催化剂酯化工艺的间歇式生产模式，间歇式的合成方式是以对苯二甲酸和异辛醇为原料，在钛酸四异丙酯催化下直接酯化合成
DOTP。
该合成工艺的酯化和精制分两个反应釜进行，精制工艺需要先进行一次碱洗和两次水洗，再经过汽提装置脱醇和压滤装置压滤后得到成品
。
但是实际生产情况存在以下的问题：
①
酯化效率不理想，单耗偏高；
②
产品品质（酸值，电阻）不稳定；
③
污水油分含量高以及废水量大等
。
[0004]半连续的合成方式是在物料清晰点处进浆料，考虑到了原料是在高于常压沸点之上反应的，为了有效的增加醇浓度，提高正向反应速度，对酯化采取了一定的加压方式，因此这样可以有效的提高反应速率，节省能耗
。
但是由于该反应的温度要求高，在合成应用过程中对于设备和工艺操作的要求过高，对于应用于工业生产还有提升的空间
。
[0005]专利
CN111960943A
公开了一种半连续法生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，先进行间歇式酯化反应，然后将酯化混合物连续进行中和水洗
、
脱醇汽提
、
脱色及过滤获得对苯二甲酸二辛酯
。
[0006]专利
CN114276238A
公开了一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其包括：一次酯化
、
二次酯化蒸馏
、
中和及过滤等步骤
。
该专利技术通过二次酯化，缩短一次酯化所需时间，过量的辛醇与反应中产生的乙二醇形成共沸，直接在酯化釜中就可以将乙二醇脱出，并通过水洗
、
静置分层，分出乙二醇，回收辛醇
。
[0007]专利
CN110698345A
公开了一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法，其将对苯二甲酸与过量异辛醇催化酯化反应后的对苯二甲酸二异辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器加热至于
165
‑
175℃
后，通过进料分配器供入汽提脱醇塔内的上填料层和下填料层之间；维持塔体内压力1‑
6KPa
，塔顶温度为
140
‑
150℃
，经汽提后获得苯二甲酸二异辛酯
。
[0008]现有的用于对苯二甲酸二异辛酯生产的装置，其不足之处在于：
1、
这些装置采用间隙法活半连续法生产，其生产效率低
。2、
这些装置都比较复杂，一次酯化和二次酯化是在
不同反应装置内完成的，整个生产装置含有酯化装置
、
脱醇装置
、
中和水洗装置
、
汽提装置
、
吸附过滤装置
、
废水处理装置等设备，其设备多，工艺复杂，控制困难
。

技术实现思路

[0009]本技术的目的是提供一种对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的连续合成装置，使其可以用于对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的连续合成，提高生产效率，同时，其结构更加紧凑，可降低对苯二甲酸二异辛酯生产的设备制造成本和管理成本
。
[0010]本技术的目的是这样实现的：一种对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的连续合成装置，包括立式设置的圆筒形的反应塔，所述反应塔外设有保温夹套，所述反应塔由上段的脱醇段和下段的酯化段组成，脱醇段顶部设有气相出口，脱醇段内设有填料，填料上方留有与气相出口相连的气相空间，所述气相出口经冷凝器后连接到分水器顶部，分水器底部设有出水口，分水器侧面设有醇出口，分水器顶部还连接有真空抽气装置；酯化段底部侧面设有出料口，酯化段上部侧面设有醇回流口和用于对苯二甲酸与异辛醇混合物料进料的进料口，所述醇回流口与分水器侧面的醇出口相连；所述酯化段内设有上下均开口的导升筒，所述导升筒上部延伸到所述填料下侧，导升筒下部延伸到出料口上方，导升筒与反应塔内壁之间的环形空腔中设有催化剂层，进料口和醇回流口位于催化剂层上方，导升筒将进料口和醇回流口与填料相隔离；所述出料口与分散泵的一路进口相连，分散泵的另一路进口与硅藻土进口相连，分散泵的出口连接到连续过滤器进口，连续过滤器的出口与成品接收装置相连
。
[0011]本技术工作时，保持反应塔内具有一定的真空度，对苯二甲酸和异辛醇混合物料先进入酯化段，对苯二甲酸和异辛醇用量摩尔比为
1:3
，其中异辛醇过量，酯化段温度
210
±
2℃
，在催化剂作用下，对苯二甲酸与异辛醇反应生成对苯二甲酸二异辛酯，对苯二甲酸二异辛酯为淡黄或无色透明油状液体，常温下其密度约为
0.981
‑
0.986 g/cm
³
，沸点约
400℃
；而异辛醇密度
0.833g/cm3，沸点
183
‑
186
°
C
，在受热情况下，酯化反应生成的水和过量的异辛醇形成共沸物从塔底经过升流筒上行，异辛醇及水先被蒸出，填料可阻止蒸出物夹带对苯二甲酸二异辛酯，水在分水器底部被不断排出，异辛醇从醇回流口回到酯化段内，生成的对苯二甲酸二异辛酯粗酯向塔底积聚，出料口的出料与硅藻土通过分散泵打入连续过滤器，硅藻土作用是吸附
、
脱色，经过滤后得到成品
DOTP。
上述工作过程可以连续进行
DOTP
的生产
。
与现有技术相比，本技术的有益效果在于：该装置将酯化
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种对苯二甲酸二异辛酯增塑剂的连续合成装置，包括立式设置的圆筒形的反应塔，所述反应塔外设有保温夹套，其特征在于：所述反应塔由上段的脱醇段和下段的酯化段组成，脱醇段顶部设有气相出口，脱醇段内设有填料，填料上方留有与气相出口相连的气相空间，所述气相出口经冷凝器后连接到分水器顶部，分水器底部设有出水口，分水器侧面设有醇出口，分水器顶部还连接有真空抽气装置；酯化段底部侧面设有出料口，酯化段上部侧面设有醇回流口和用于对苯二甲酸与异辛醇混合物料进料的进料口，所述醇回流口与分水器侧面的醇出口相连；所述酯化段内设有上下均开口的导升筒，所述导升筒上部延伸到所述填料下侧，导升筒下部延伸到出料口上方，导升筒与反应塔内壁之间的环形空腔中设有催化剂层，进料口和醇回流口位于催化剂层上方，导升筒将进料口和醇回流口与填料相隔离；所述出料口与分散泵的一路进口相连，分散泵的另一路进口与硅藻土进口相连，分散泵的出口连接到连续过滤器进口，连续过滤器的出口与成品接收装置相连
。2.
根据权利要求1所述的对苯二甲酸二异辛酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹翠琼，李江华，高俊，孙乾，李峻，储阳阳，纪静，杨娟，荆晓平，
申请(专利权)人：江苏正丹化学工业股份有限公司，
类型：新型
国别省市：