一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液及方法技术

本发明专利技术涉及一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液及方法，其特征是测试溶液包括下列溶质成分以及百分比：①柠檬酸２８．７％～８２．３％、②柠檬酸钠８．２％～６２．１％、③还原剂５．２％～１０．４％、④邻菲罗啉１．７％～６．３％；检测方法包括以下步骤：（１）将柠檬酸和柠檬酸钠溶入清洁水中得到溶液Ｉ，将还原剂溶入清洁水中得到溶液ＩＩ，取邻菲罗啉（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２.Ｈ２Ｏ）溶入清洁水中，得到溶液ＩＩＩ；混合溶液并搅拌均匀；（２）用滤纸浸渍测试溶液后，贴于样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸和试样表面是否出现橘红色沉淀来判断是否存在铁素体污染。本发明专利技术方法具有无毒无味、灵敏度高、快速、准确、操作方便的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料表面检测
，涉及。
技术介绍
奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性能、抗高温氧化性能、较好的低温力学性能、优 良的机械加工性能以及外观的精美性，近年来广泛地应用于原子能、航空、化工、食品、海洋 等行业。不锈钢表面的铁素体污染是一种非常普遍的现象，铁素体污染破坏了表面钝化膜 的完整性，存在污染的不锈钢材料表面会出现黄色锈斑或锈点，不仅破坏了材料的外表美 观性，而且对材料的耐腐蚀性能以及其它性能产生不利的影响。在奥氏体不锈钢零部件加 工、热处理、装配以及储运过程中，制造环境，刀具与工装夹具等可能在不锈钢表面引起铁 素体污染。目前，检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法主要有水浸测试、湿度测试、盐 雾测试、硫酸铜法、铁氰化钾一硝酸测试等。其中，铁氰化钾一硝酸测试法和硫酸铜法具有 较高的灵敏性及操作简便的特点，能满足核工业、航空、化工等行业的严格要求，成为目前 主要关注的测试方法，但是，从测试效率和环境友好的角度，上述两种方法存在严重不足。硫酸铜法反应产物为微小的铜颗粒，当产物较少时，在粗糙的表面很难用肉眼直 接分辨；同时测试过程中要求样品表面保持润湿状态6分钟，其测试效果易受零部件的尺 寸限制；硫酸铜法仅适用于检测奥氏体不锈钢表面的游离铁，然而在切削加工过程中，嵌入 在不锈钢表面微小的铁粒子在潮湿环境中易发生氧化，所形成的氧化铁会明显降低测试灵 敏度。铁氰化钾一硝酸测试简称为蓝点法，目前该方法因检测灵敏度高而被广泛使用， 但存在潜在的毒性和环境污染等问题。虽然铁氰化钾溶液本身无毒性，但是在加热或光照 条件下，容易挥发出剧毒性的氰化氢气体，对周围的人和环境有严重的危害，因此蓝点测试 具有潜在的毒性，同时对检测人员技术水平的要求相当高。重要的是，废液未经处理而排放 将对环境产生污染，而目前的检测标准以及文献中没有提出蓝点测试废液的处理方法。蓝 点测试溶液还存在保存周期较短，需要现配现用，使用不方便的问题。因此，蓝点法并不适 合在企业中普及和推广。因此，针对奥氏体不锈钢表面铁素体污染的检测，研究一种绿色环保的测试溶液 以及高效、高灵敏度、操作方便的奥氏体不锈钢表面铁素体污染的测试方法对实现零部件 表面的高洁净度和高完整性具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术为检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染提供一种无毒无味、保存周期长、对 基体表面破坏作用小的溶液以及灵敏度高、快速、准确、成本低、便于操作的方法。本专利技术的技术解决方案如下一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液，测试溶液包括下列溶质成分以及 百分比原料质量百分比 ①柠檬酸(C6H8O7 · H2O) 28. 7 % 82. 3 %②柠檬酸钠(C6H5O7Na3· 2Η20) 8. 2% 62.③还原剂5. 2% 10. 4%④邻菲罗啉(C12H8N2· H2O)1. 7% 6. 3%。上述的测试溶液中所用的还原剂，可以采用盐酸羟胺(HONH3Cl)、抗败血酸 (C6H8O6) 一种或两种组合。使用上述测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法，它包括下列步骤(1)用清洁水冲洗奥氏体不锈钢表面，用磷酸三钠(Na3PO4 · 12H20)对试样表面除 油，最后用清洁水清洗表面并干燥。(2)取适量柠檬酸(C6H8O7 · H2O)溶入清洁水中，加入适量柠檬酸钠 (C6H5O7Na3 · 2H20)，稀释后得到溶液I ；将适量还原剂溶入清洁水中，得到溶液II ；取邻菲罗 啉(C12H8N2 ·Η20)溶入清洁水中，得到溶液III ；混合溶液Ι、ΙΙ和III，搅拌均勻后得到测试 溶液。(3)用滤纸浸渍测试溶液后，贴于待测试样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸 和试样表面是否出现橘红色络合物来判断是否存在铁素体污染。测试结束后，用清洁水清 洗试样表面，最后干燥。本专利技术的污染测试溶液具有无毒无味、保存周期长、对不锈钢基体破坏作用小，测 试方法灵敏度高、适用范围广、快速、准确、操作方便、成本低的优点，可以满足核电、航空航 天、化工、医疗等行业中对奥氏体不锈钢加工制造表面严格的检测要求。具体实施例方式本专利技术中检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液以及方法的具体方案由以下 实施例详细给出。选取奥氏体不锈钢Z2CN18-10、45iHR、铁锈为试验材料，不锈钢和45#钢用线切割 加工成尺寸为IOmmX IOmmX 2. 5mm试片，经过处理后获得测试样品，处理方法如表1所示。 1#试样是不锈钢经过水砂纸200#、400#打磨后抛光制备的样品，2#试样是用45#钢打磨不 锈钢表面获得的样品，3#试样是45#钢经200#、400#砂纸打磨后抛光制备的样品，4#试样 是不锈钢基体表面的铁锈。实验用蓝点法、硫酸铜法对比测试试样表面。蓝点法测试结果显示1#试样表面无蓝点出现，2#试样表面出现明显的分散的蓝点，3#试样表面覆盖一层明显的蓝色沉淀，4#试样表面出现不明显的蓝点。实验结果表明 了蓝点法适用检测奥氏体不锈钢表面的铁素体污染，对表面游离铁污染的检测具有较高的 灵敏度，而对于铁锈的检测灵敏度较低。硫酸铜法测试结果显示1#试样表面没有铜的沉积，2#试样表面出现微量的不明 显的铜颗粒，3#试样表面覆盖一层明显的光亮铜，4#试样表面没有铜的沉积。硫酸铜法仅 适用于检测奥氏体不锈钢表面的游离铁，但是不能检测表面是否存在铁锈的污染。表1 Z2CN18-10的工艺处理<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例1专利技术方法中所用的测试溶液溶质成分以及质量百分比％为原料质量百分比①梓檬酸(C6H8O7· H2O)29. 7%②柠檬酸钠(C6H5O7Na3· 2Η20) 59. 9%③邻菲罗啉(C12H8N2· H2O)1. 7%④盐酸羟胺(HONH3Cl)8.7%使用上述实施例1中测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法，包括以 下步骤(1)首先用清洁水冲洗奥氏体不锈钢表面，用质量浓度为30g/L的磷酸三钠 (Na3PO4 · 12H20)对试样表面除油，有必要可加入适量表面活化剂(4g/L0P_10乳化剂)，然 后用热水清洗干净，最后用水清洗表面并干燥。(2)取柠檬酸(C6H8O7 · H2O)溶入20ml的清洁水中，加入柠檬酸钠 (C6H5O7Na3 · 2H20)，稀释到 30mL 得到溶液 I。(3)将盐酸羟胺溶入20ml的清洁水中，搅拌均勻后得到溶液II。(4)取邻菲罗啉(C12H8N2 · H2O)溶入50ml热的清洁水中，向其中缓慢加入溶液I， 边加边搅拌，待完全溶解后得到溶液III。(5)将溶液II和III混合，搅拌均勻后得到IOOml测试溶液。(6)用滤纸浸渍溶液后，贴于待测试样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸和试 样表面是否出现橘红色络合物。(7)测试结束后，用清洁水清洗测试表面，最后干燥。结果显示:1#试样表面没有橘红色络合物，2#试样表面出现微量的橘红色斑点， 3#试样表面覆盖一层明显的橘红色沉淀，4#试样表面出现明显的橘红色络合物。实验结果 表明上述的方法可以检测奥氏体不锈钢表面的游离铁及铁锈污染。当不锈钢表面存在游离 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液，其特征在于溶液包括下列溶质成分以及百分比：原料质量百分比①柠檬酸（Ｃ↓［６］Ｈ↓［８］Ｏ↓［７］.Ｈ↓［２］Ｏ）２８．７％～８２．３％②柠檬酸钠（Ｃ↓［６］Ｈ↓［５］Ｏ↓［７］Ｎａ↓［３］.２Ｈ↓［２］Ｏ）８．２％～６２．１％③邻菲罗啉（Ｃ↓［１２］Ｈ↓［８］Ｎ↓［２］.Ｈ↓［２］Ｏ）１．７％～６．３％④还原剂５．２％～１０．４％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵杰，宋冠宇，雷明凯，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]