一种低温一步合成强磁性疏水制造技术

本发明专利技术涉及一种低温一步合成强磁性疏水

【技术实现步骤摘要】
一种低温一步合成强磁性疏水Fe3O4纳米粒子的方法及Fe3O4纳米粒子与应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料的制备
，具体涉及一种低温一步合成强磁性疏水
Fe3O4纳米粒子的方法及
Fe3O4纳米粒子与应用
。

技术介绍

[0002]近年来，由于含油污水的排放和溢油事故的频发，油水污染问题日趋严重，不仅对生态环境造成破坏，同时还严重威胁着人类健康
。
因此开发高效的油水分离技术具有重要意义
。
油在水中的存在形式主要分为悬浮油
(≥100
μ
m)、
分散油
(10
‑
100
μ
m)
和乳化油
(0.1
‑
10
μ
m)。
其中乳化油滴粒径小
、
稳定性强，难以通过气浮
、
离心等常规方式实现高效的油水分离，是油水分离领域面临的一大难题
。
目前用于处理乳化油的方法主要有膜分离法和絮凝沉淀法，但这些方法仍存在一些弊端，如膜分离法易被污染
、
效果不持久，絮凝沉淀法易形成漂浮性絮体
、
分离效率低，限制了它们的开发和应用
。
而磁分离工艺由于其便捷高效的优势，在油水分离领域引起了广泛关注
。
其中
Fe3O4磁性纳米粒子制备简单，表面可修饰性强，在含油废水处理中具有广阔的应用前景
。
[0003]目前，对
Fe3O4磁性纳米粒子表面改性主要分为两步法和一步法，两步法
(
例如，
CN103833942A、CN103920471A、CN104403041A、CN104531119A)
需要先合成
Fe3O4磁性纳米粒子，然后再采用疏水或两亲性物质对其进行表面修饰，这种方法反应复杂繁琐，周期长，不适宜放大生产
。
一步法
(
例如，
CN103212352A)
通常需要高温高压环境，涉及有毒化学溶剂，反应条件苛刻，且易造成二次污染；此外共沉淀法
(
例如，
CN102580783A、CN105061663A)
也可一步合成油酸修饰的
Fe3O4磁性纳米粒子，但得到的产品结晶度差，且磁性较弱，不利于
Fe3O4磁性纳米粒子的回收利用
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术提出了一种低温一步合成强磁性疏水
Fe3O4纳米粒子的方法及
Fe3O4纳米粒子与应用
。
在低温条件下，利用天然疏水有机物
——
油酸作为调控剂，调控磁铁矿的生长过程，并对其表面进行修饰，使其表面疏水；且合成的
Fe3O4纳米粒子的磁性强，易于回收利用；同时也避免了极端的高温高压环境，采用无毒无污染的调控剂，条件温和，工艺简单，操作条件易于控制，具有广阔的应用前景
。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种低温一步合成强磁性疏水
Fe3O4纳米粒子的方法，其包括：向氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中加入亚铁盐溶液，加热至
40
‑
80℃
搅拌反应，在反应进行过程中加入油酸，反应结束后，得到黑色
Fe3O4晶体，离心
、
洗涤
、
冷冻干燥，即得强磁性疏水
Fe3O4纳米粒子；其中，反应初始
pH
为8‑
13、
反应初始
Fe
2+
浓度为
0.11
‑
0.25mol/L、
反应初始
NO3‑
浓度为
0.18
‑
0.55mol/L。
[0007]优选地，所述油酸的投加时间为0‑
3h
；投加量为
10
‑
300
μ
L。
[0008]优选地，所述油酸的投加时间为1‑
2h
，更优选为
2h
；投加量为
100
μ
L。
[0009]优选地，所述亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁中的任意一种
。
[0010]优选地，所述反应初始
NO3‑
浓度为
0.18mol/L。
[0011]优选地，所述反应初始
pH
为9‑
11
，更优选为
11。
[0012]优选地，所述反应初始
Fe
2+
浓度为
0.18mol/L。
[0013]优选地，所述搅拌的速率为
500
‑
1000rpm
，优选为
500
‑
700rpm。
[0014]优选地，所述反应的时间为3‑
8h
，更优选为
5h。
[0015]一种上述的方法所制备的强磁性疏水
Fe3O4磁性纳米粒子
。
[0016]一种上述的强磁性疏水
Fe3O4磁性纳米粒子作为吸附剂在含油废水中的应用
。
[0017]本专利技术的原理：
[0018]本专利技术的反应方程式为：
3Fe
2+
+6OH
‑
+NO3‑
→
Fe3O4+NO2‑
+3H2O
，在碱性条件下，
Fe
2+
首先与
OH
‑
结合形成
Fe(OH)2，
NO3‑
可作为氧化剂将部分
Fe
2+
氧化成
Fe
3+
，合成
Fe3O4。
通过在
Fe3O4磁性纳米粒子生长过程中加入油酸，油酸的
‑
COOH
优先与
Fe3O4晶体的
(001)
和
(111)
晶面结合，定向调节了
Fe3O4晶体的生长，同时对其表面进行修饰，提高了其磁性和疏水性
。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
[0020]本专利技术通过一步法合成的
Fe3O4纳米粒子的磁性较不添加油酸时明显增强，其饱和磁化强度高达
85.69emu/g
，而不投加油酸时合成的磁性纳米粒子的饱和磁化强度为
62.27emu/g
，增强了
37.6
％
。
且添加油酸合成的磁铁矿具有疏水表面，其水接触角为
148.95
°
，而不投加油酸合成的磁性纳米粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低温一步合成强磁性疏水
Fe3O4纳米粒子的方法，其特征在于，包括：向氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中加入亚铁盐溶液，加热至
40
‑
80℃
搅拌反应，在反应进行过程中加入油酸，反应结束后，得到黑色
Fe3O4晶体，离心
、
洗涤
、
冷冻干燥，即得强磁性疏水
Fe3O4纳米粒子；其中，反应初始
pH
为8‑
13、
反应初始
Fe
2+
浓度为
0.11
‑
0.25mol/L、
反应初始
NO3‑
浓度为
0.18
‑
0.55mol/L。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油酸的投加时间为0‑
3h
；投加量为
10
‑
300
μ
L。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述油酸的投加时间为1‑
2h
；投加量为

【专利技术属性】
技术研发人员：李青竹，邱蓉蓉，柴立元，王庆伟，杨志辉，杨卫春，廖骐，司梦莹，王海鹰，唐崇俭，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：