本发明专利技术选用储量丰富、价格低廉的微晶白云母为主要原料，采用铝热还原氮化法制备α－Ａｌ２Ｏ３／β－ＳｉＡｌＯＮ复相粉料，制备工艺为：（１）破碎；（２）过筛；（３）配料：按照质量百分比：微晶白云母６５－７５％，铝粉２５－３５％；（４）湿混：以无水乙醇为介质进行混合；（５）干燥：在６０℃下烘干；（６）模压成型；（７）高温烧成：在一个大气压、温度１３５０－１４５０℃、恒温时间４－６ｈ，氮气保护下烧成。本发明专利技术的优点在于：工艺简单，制造成本低，所制备α－Ａｌ２Ｏ３／β－ＳｉＡｌＯＮ复相粉料纯度可达８０％－９０％，为充分利用储量丰富、价格低廉的微晶白云母矿物开辟了新途径。
【技术实现步骤摘要】
—种利用微晶白云母制备Ct -A1203/β-SiAION复相粉料的方法
本专利技术属于材料
，特别是提供了一种利用微晶白云母为主要原料制备 α -Al2O3/β-SiAlON复相粉料的方法，制备产品具有较高的纯度。
技术介绍
当今世界上钢铁工业发达的国家，其高炉的生产发展相当迅速。高炉大型化和高 冶炼强度势必造成高炉耐火材料的使用环境更加恶劣，给高炉长寿带来损害，尤其是受到 炉渣、铁水以及碱冲刷侵蚀的炉缸部位的耐火材料，现阶段使用的刚玉_莫来石砖已经难 以满足高炉长寿的需要。SiAlON材料以其优越的力学、热学性能和化学稳定性，被认为是最重要的高温结 构陶瓷之一。然而，采用高纯Al2O3和Si3N4等原料制备SiAlON的工艺较为复杂、成本较高， 限制了它在耐火材料领域的广泛应用；刚玉(a-Al2O3)是冶金领域中常用的耐火材料，但 纯刚玉的烧结温度高且烧结体热膨胀系数较大，抗热震性差。β-SiAlON结合α-Al2O3复 合材料是20世纪80年代初由法国研制成功的新一代耐火材料，它既有SiAlON的高强度 和热震稳定性，又兼有Al2O3的强抗碱金属侵蚀性和抗氧化能力，用作高炉的复合式炉衬能 在提高铁水温度的同时使碳砖环裂脆性层迁移或消失，有效延长高炉的使用寿命。之后， 国内外不少研究者对α -Al2O3/β-SiAlON复合材料的制备技术作了研究，但基本上都采用 Al2O3细粉为原料合成β-SiAlON基质相。川西微晶白云母是我国川西地区发现的一种易开 采、易加工且成本相对低廉的新型非金属矿产资源。尽管微晶白云母的主要成分为SiO2和 Al2O3，可以作为合成Sialon材料的原料，但国内外尚未见到利用微晶白云母制备α -Al2O3/ β-SiAlON复合材料的报道。如果以我国丰富的川西微晶白云母为原料，通过铝热还原氮化 法制备α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料，既可以省去所需高纯Al2O3和Si3N4等原料的制备过 程，降低制备α-Α1203/β-SiAlON复合材料的生产成本，又可以充分利用我国川西地区的 微晶白云母矿产资源。因此，本专利技术以微晶白云母为原料，采用铝热还原氮化法合成了纯度 较高的α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料。
技术实现思路
针对现有技术的缺点，本专利技术提供了一种利用微晶白云母制备α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料的方法，即利用储量丰富、价格低廉的微晶白云母为主要原料，以铝粉 为还原剂，采用铝热还原氮化法制备α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料。本专利技术以主要成分为SiO2 50% -60%, Al2O3 25% -35%的微晶白云母为主要原 料，分析纯铝粉为还原剂，通过铝热还原氮化法一步制备α -Al2O3/β-SiAlON复相粉料，其 具体制备方法如下(1)破碎对原始的微晶白云母矿物进行破碎，用振动磨将微晶白云母磨细；(2)过筛用200目(粒度彡0. 074mm)的标准筛对上述磨细后的微晶白云母粉进行筛分；(3)配料按照(65-75) (25_35)的质量百分比，将磨细的微晶白云母(粒度 ^ 0. 074mm)与铝粉(分析纯)进行混料；(4)湿混将配制好的混合料以无水乙醇为介质混合成料浆，湿混时间为24h ；(5)干燥湿混后的料浆于60°C下烘干12_24h ；(6)模压成型将烘干的混合料倒入模具中干压成型，成型压力为15MPa ；(7)高温烧成将成型后的素坯置于气氛烧结炉中，在氮气流量为500_800ml/ min、温度为1350-1450°C、恒温时间为4_6h和升温速率为5_8°C /min条件下进行铝热还原 氮化反应。烧成后的样品随炉冷却，冷却过程中氮气流量控制为200ml/min，至200°C时停 止通入氮气，继续冷却至室温，即得到α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料。四附图说明 附图1 :75%微晶白云母和25%铝粉在1350°C下烧结的XRD图谱。附图2 :75%微晶白云母和25%铝粉在1450°C下烧结的XRD图谱。附图3 :65%微晶白云母和35%铝粉在1350°C下烧结的XRD图谱。五具体实施例方式以下通过实例描述来介绍本专利技术的具体实施方式。原料分析纯铝粉；白云母(200目)，其原料组成为 (5)将成型后素坯置于气氛烧结炉中，在氮气流量为500ml/min、温度为1350°C、 恒温时间为4h和升温速率为5°C /min条件下进行铝热还原氮化反应。烧成后的样品随炉 冷却，冷却过程中氮气流量控制为200ml/min，至20(TC时停止通入氮气，继续冷却至室温， 即得到α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料。以上工艺方法制备的α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料的XRD谱图如图1所示。 从图中可以看出产品为a-Al203/i3-SiA10N复相粉料，其中主晶相Q-Al2O3，第二相为 β-SiAlON，其中纯度可达90%以上。实施例2(1)用振动磨将微晶白云母磨细后过0. 074mm(200目)筛；(2)按照75 25的质量百分比，将 磨细的微晶白云母(粒度彡0. 074mm)与铝粉 (分析纯)混料后，放入球磨罐中，并加入酒精作为球磨介质，球磨24h ；(3)把装有球磨浆料的刚玉坩埚置入烘箱中，在60°C下烘干24h ；(4)将烘于的混合料倒入模具中干压成型，成型压力为15MPa ；(5)将成型后素坯置于气氛烧结炉中，在氮气流量为500ml/min、温度为1450°C、 恒温时间为4h和升温速率为5°C /min条件下进行铝热还原氮化反应。烧成后的样品随炉 冷却，冷却过程中氮气流量控制为200ml/min，至20(TC时停止通入氮气，继续冷却至室温， 即得到α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料。以上工艺方法制备的α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料的XRD谱图如图2所示。 从图中可以看出产品为a-Al203/i3-SiA10N复相粉料，其中主晶相Q-Al2O3，第二相为 β-SiAlON，其中纯度可达90%以上。实施例3(1)用振动磨将微晶白云母磨细后过0. 074mm(200目)筛；(2)按照65 35的质量百分比，将磨细的微晶白云母(粒度彡0. 074mm)与铝粉 (分析纯)混料后，放入球磨罐中，并加入酒精作为球磨介质，球磨24h ；(3)把装有球磨浆料的刚玉坩埚置入烘箱中，在60°C下烘干24h ；(4)将烘干的混合料倒入模具中干压成型，成型压力为15MPa ；(5)将成型素坯置于气氛烧结炉中，在氮气流量为500ml/min、温度为1350°C、恒 温时间为4h和升温速率为5°C /min条件下进行铝热还原氮化反应。烧成后的样品随炉冷 却，冷却过程中氮气流量控制为200ml/min，至200°C时停止通入氮气，继续冷却至室温，即 得到α -Al2O3/ β -SiAlON复相粉料。以上工艺方法制备的α -Al2O3/β -SiAlON复相粉料的XRD谱图如图3所示。从 图中可以看出产品为α-Α1203/β-SiAlON复相粉料，其中主晶相为Q-Al2O3，第二相为 β -SiAlON,含有少量的杂质AlN多形体Si-Al-0-Ν。权利要求一种利本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用微晶白云母为原料制备α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］／β－ＳｉＡｌＯＮ复相粉料的方法，该方法以微晶白云母为原料，铝粉为还原剂，采用铝热还原氮化法制备α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］／β－ＳｉＡｌＯＮ复合粉料。其工艺步骤为： （１）破碎：对原始的微晶白云母矿物进行破碎，用振动磨将微晶白云母磨细； （２）过筛：用２００目（粒度≤０．０７４ｍｍ）的标准筛对上述磨细后的微晶白云母粉进行筛分； （３）配料：按照（６５－７５）∶（２５－３５）的质量百分比，将磨细的微晶白云母（粒度≤０．０７４ｍｍ）与铝粉（分析纯）进行混料； （４）湿混：将配制好的混合料以无水乙醇为介质混合成料浆，湿混时间为２４ｈ； （５）干燥：湿混后的料浆于６０℃下烘干１２－２４ｈ； （６）模压成型：将烘干的混合料倒入模具中干压成型，成型压力为１５ＭＰａ （７）高温烧成：将成型后的素坯置于气氛烧结炉中，在氮气流量为５００－８００ｍｌ／ｍｉｎ、温度为１３５０－１４５０℃、恒温时间为４－６ｈ和升温速率为５－８℃／ｍｉｎ条件下进行铝热还原氮化反应。烧成后的样品随炉冷却，冷却过程中氮气流量控制为２００ｍｌ／ｍｉｎ，至２００℃时停止通入氮气，继续冷却至室温，即得到α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］／β－ＳｉＡｌＯＮ复相粉料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈善华，易秋菊，陈宣任，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。