一种高效检测酚类残留物的棉碳纤维膜制造技术

本发明专利技术属于材料领域，具体涉及一种高效检测酚类残留物的棉碳纤维膜

【技术实现步骤摘要】
一种高效检测酚类残留物的棉碳纤维膜


[0001]本专利技术属于材料领域，具体涉及一种高效检测酚类残留物的棉碳纤维膜
。

技术介绍

[0002]辛基酚等酚类
EDCs
是一种环境中存在的
、
可干扰生物体内分泌平衡的物质，极少量的摄入，也能使生物体内分泌异常，从而引起生物体病变
。
人为产生的
EDCs
包括酚类
、
合成雌激素和塑化剂等，作为化工原料也已被广泛应用于日常生活用品的生产
。
现行的对此类
EDCs 污染物的检测应用到的仪器分析方法，在灵敏度和选择性方面优势明显，但实际应用过中依然存在不少限制，如操作水平要求高
、
检测耗费大，做不到实时监测的效果
。
广州质量检验检测研究院的研究人员曾采用液相色谱
‑
质谱联用法建立食品接触材料中壬基酚和辛基酚含量和迁移量的检测方法，并对相关检测数据进行统计分析，并模拟了各种类型的接触材料接触食品的情况，并进行了检测，然而该方法目前并未得到大量的推广，且操作过程相对较为复杂
。
相对而言，电化学传感器则不存在诸多限制，尽管电化学传感器的电极制备过程较为繁琐，但检测工序较为简便，适用于推广，因此开发相应的电化学修饰电极显得具有现实意义
。
[0003]通过金属离子和有机连接体之间的配位键组装的金属
‑
有机骨架（
MOFs
），近年来已经受到相当大的关注，这是由于它们的大表面积，丰富的孔结构和高的化学稳定性
。MOFs 已经应用于各种领域，例如气体储存，催化和超级电容器
。MOFs
具有较好的电化学应用前景，它们有序多孔结构具有一定的传质能力，在
EDCs
等环境激素检测领域具有广泛的应用前景
。
而它们的形态和尺寸已经被证明对它们的性质和应用有显著的影响
。
单组分
MOFs
在电化学中的直接应用由于其低的电子电导率，低机械稳定性和有限的电催化能力而受到限制，从而抑制了其作为电极材料在酚类环境激素检测领域进一步应用拓展
。
因此，将其它高导电性和电催化性能材料引入
MOFs
以克服这些缺点的想法应运而生
。
各类碳材料，如
CNTs
（碳纳米管）
、
碳纳米纤维
、
石墨烯等因其良好的导电性等已在修饰电极方面得到了应用，实现了对辛基酚的灵敏检测，方法简单，电极稳定性好
。
然而，作为纳米材料的重要特质，
CNTs
和石墨烯等难以作为自支撑电极使用，通过各种涂覆方法得到的
CNTs
和石墨烯电极材料存在纳米粒子易脱落
、
纳米化学毒性
、
难以重复利用等问题
。
而棉碳纤维作为一种具备自支撑特性的纤维膜材料，却也存在导电率差
、
比表面积小等瓶颈问题，抑制了其作为电极基底材料的进展
。
为具备优异电化学特性的
MOFs
材料寻找一种高比表面积
、
高导电性
、
优良界面传质特性的碳纳米材料迫在眉睫
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有的技术问题，本专利技术专利技术了一种新型的棉碳纤维膜
。
[0005]具体的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术第一个方面公开了一种棉碳纤维膜的制备方法，包括：
S1
：对棉纤维进行预氧化和碳化，制备得到
NiO/CCT
；
S2
：制备得到
CCT
‑
CNTs
；
S3
：将分散液和
CCT
‑
CNTs
反应后分离沉淀，然后干燥，在
CCT
‑
CNTs
表面生长了铁基金属有机框架
MOF/Fe
，得到了
CCT
‑
CNTs
‑
MOF/Fe
，即棉碳纤维膜
。
[0006]优选的，在
S1
中，包括：在棉纤维织物表面负载催化剂前驱体
NiAc
，对棉纤维进行预氧化和碳化；将干燥的棉纤维织物加一定预应力后用石墨板夹持，放入程序升温的烘箱进行预氧工序，制得预氧化棉织物；在管式炉中以高纯氮气为保护气体，对预氧化棉纤维织物进行碳化；在预氧化和碳化工序结束后，得到了棉碳纤维织物；在高温碳化工序中，催化剂前驱体
NiAc
分解为
NiO
并均匀分散在棉碳纤维表面
。
[0007]更优选的，所述预氧工序的程序包括：升温速率为
10
‑
20℃/min
，预氧化温度为
250
‑
300℃
，时间为1‑3小时
。
[0008]更优选的，所述碳化工序的程序包括：碳化进程温度设置为
700
‑
900℃
，升温速率为
10
‑
30℃/min
，保温1‑5小时
。
[0009]化学气相沉积（
CVD
）是一种在含催化剂的基底材料表面牢固生长纳米材料的先进技术
。
[0010]优选的，在
S2
中，包括：将
NiO/CCT
进行
CVD
工序处理， CVD
工序进程为两个阶段，第一阶段为在
400
‑
500℃
，氢气气氛下
0.5
‑3小时还原氧化镍为单质镍；第二阶段为
700℃
‑
900℃
下裂解碳源并在纤维表面沉积生长
CNTs
，生长时间为
20~60
分钟，得到纤维表面垂直均匀生长了
CNTs
的
CCT
，即
CCT
‑
CNTs。
[0011]更优选的，所述碳源为甲烷气体，甲烷和氮气的流量比例是（
1:1
）
‑
（
1:3
）
。
[0012]优选的，在
S3
中，包括：将九水硝酸铁
(III)
和反丁烯二酸混合到
N, N
‑
二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌
30 min
，以获得均匀分散；将分散液和
CCT
‑
CNTs
同时置于反应釜中，
100℃
‑
120℃
保存
20
‑
40
分钟；自然冷却后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种棉碳纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：
S1
：对棉纤维进行预氧化和碳化，制备得到
NiO/CCT
；
S2
：制备得到
CCT
‑
CNTs
；
S3
：将分散液和
CCT
‑
CNTs
反应后分离沉淀，然后干燥，在
CCT
‑
CNTs
表面生长了铁基金属有机框架
MOF/Fe
，得到了
CCT
‑
CNTs
‑
MOF/Fe
，即棉碳纤维膜
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在
S1
中，包括：在棉纤维织物表面负载催化剂前驱体
NiAc
，对棉纤维进行预氧化和碳化；将干燥的棉纤维织物加一定预应力后用石墨板夹持，放入程序升温的烘箱进行预氧工序，制得预氧化棉织物；在管式炉中以高纯氮气为保护气体，对预氧化棉纤维织物进行碳化；在预氧化和碳化工序结束后，得到了棉碳纤维织物；在高温碳化工序中，催化剂前驱体
NiAc
分解为
NiO
并均匀分散在棉碳纤维表面
。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预氧工序的程序包括：升温速率为
10
‑
20℃/min
，预氧化温度为
250
‑
300℃
，时间为1‑3小时
。4.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳化工序的程序包括：碳化进程温度设置为
700
‑
900℃
，升温速率为
10
‑
30℃/min
，保温1‑5小时
。5.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在
S2
中，包括：将
NiO/CCT
进行
CVD
工序处理， CVD
工序进程为两个阶段，第一阶段为在
400
‑
500℃
，氢气气氛下
0.5
‑3小时还原氧化镍为单质镍；第二阶段为
700℃<...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晶，喻忠军，陈自猷，
申请(专利权)人：泉州海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：