一种具有高介电损耗性能的基体树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及微波吸收材料技术领域，具体涉及到一种具有高介电损耗性能的基体树脂及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种具有高介电损耗性能的基体树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微波吸收材料
，具体涉及到一种具有高介电损耗性能的基体树脂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]基体树脂是微波吸收材料的重要组成部分，因其较好的力学性能
、
耐腐蚀性
、
密度低等优点，起到支撑材料
、
保护吸波剂
、
应对复杂环境等作用，在海洋科学
、
航空航天和军事装备等领域都有广泛应用
。
但是基体树脂因介电损耗性能低，存在吸波性能差，与吸波剂相容性差
。
过多的吸波剂填料会破坏树脂结构，影响树脂优异性能表达；较少吸波剂达不到吸波需求
。
亟需提供一种具有高介电损耗性能的基体树脂，既能减少吸波剂的含量，又能保证吸波效果和树脂性能的表达
。
[0003]环氧树脂基体因其可富含多种元素，在高频电磁波激发下具有较高极化损耗能力，并且通过环氧基开环交联反应可化学接枝多种功能单元，提升其吸波性能
。
例如，李华展
(
华展
,
李永财
,
兰琳
,
李思维
,
陈立富
,
丁马太
.
单向碳化硅纤维
/
环氧树脂复合材料吸波性能的研究
[J].
功能材料
,2016,47(04):4006
‑
4010)
>等人采用真空袋工艺制备了纤维体积分数为
10
％～
40
％的单向碳化硅纤维
/
环氧树脂复合材料，研究其力学性能和介电性能，计算其吸波性能
。
该材料显示出较好的吸波效果，厚度为
3mm
时，其在
X
波段内的反射率平均在
‑
7.8dB
，但较差的界面相容性与较低的极化损耗不利于基体力学和介电性能的提升
。
[0004]因此，接枝具有共轭极化单元以及高极性基团的聚合物，利用聚合物相似相容的特性使其在环氧树脂中发挥最佳协同作用对于提升环氧树脂基体的吸波性能具有重要意义
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种具有高介电损耗性能的基体树脂及其制备方法
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种具有高介电损耗性能的基体树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、
向圆底烧瓶中依次加入咪唑
、3,4,9,10
‑
苝四甲酸二酐
、
尿素和无水乙酸锌，并在氮气保护下进行回流加热；
[0008]S2、
反应结束后冷却至室温，洗涤多次后，放入真空烘箱中干燥，获得聚
(
苝四甲酸二酐
‑
尿素
)
；
[0009]S3、
将异氰尿酸三缩水甘油酯倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；
[0010]S4、
将步骤
S2
得到的聚
(
苝四甲酸二酐
‑
尿素
)
加入步骤
S3
的溶液中，进行搅拌；
[0011]S5、
将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；
[0012]S6、
将模具放入烘箱中进行升温固化，得到目标产物
。
[0013]进一步的，
3,4,9,10
‑
苝四甲酸二酐
、
尿素的质量比为6‑7：
1。
[0014]进一步的，步骤
S1
中加热回流温度为
140
‑
150℃
，搅拌时间为5‑
6h。
[0015]进一步的，步骤
S2
洗涤包括用
1mol/L
的
HCl
水溶液洗涤至检测不到沉淀，再进行抽滤，再用去离子水进行洗涤抽滤至少三次
。
[0016]进一步的，步骤
S2
中真空烘箱的干燥温度为
60
‑
65℃
，时间为
10
‑
15h。
[0017]进一步的，步骤
S3
中加热温度为
100
‑
110℃
，搅拌时间为
30
‑
35min。
[0018]进一步的，步骤
S4
中聚
(
苝四甲酸二酐
‑
尿素
)
与异氰尿酸三缩水甘油酯的质量比为1：4‑5；搅拌时间为
10
‑
15min。
[0019]进一步的，步骤
S5
中模具为硅胶制成的内径为
3.04mm
，外径为
7.0mm
的圆环结构；且真空烘箱的真空度为
‑
0.1MPa
，温度为
60℃
，真空消泡时间为
15
‑
30min。
[0020]进一步的，步骤
S6
中升温固化为程序升温固化，所述程序升温固化分别包括在
80℃
下固化
2h
，在
120℃
下固化
2h
，在
160℃
下固化
2h。
[0021]一种具有高介电损耗性能的基体树脂，采用上述的具有高介电损耗性能的基体树脂的制备方法制备
。
[0022]由上述对本专利技术的描述可知，与现有技术相比，本专利技术的具有以下有益效果：
[0023]1、
本专利技术制备的聚
(
苝四甲酸二酐
‑
尿素
)/
异氰尿酸三缩水甘油酯环氧基体具有较高的极化损耗能力和传导损耗能力，其介电常数实部范围为
4.0
～
5.0(2
～
18GHz)
，介电常数虚部最高可达
1.5(16.5GHz)
，损耗角正切最高可达
0.55(16.5GHz)。
通过计算其在
6mm
厚度下具有
‑
18.8dB(16.6GHz)
的反射损耗
。
[0024]2、
本专利技术通过调控酰亚胺基团种类实现环氧树脂的介电损耗调控，含有羰基酰亚胺基团的聚
(
苝四甲酸二酐
‑
尿素
)
体系具有更强的极化损耗能力，这源于羰基基团的
C
＝
O
键在高频处带来更多的极化损耗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种具有高介电损耗性能的基体树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
向圆底烧瓶中依次加入咪唑
、3,4,9,10
‑
苝四甲酸二酐
、
尿素和无水乙酸锌，并在氮气保护下进行回流加热；
S2、
反应结束后冷却至室温，洗涤多次后，放入真空烘箱中干燥，获得聚
(
苝四甲酸二酐
‑
尿素
)
；
S3、
将异氰尿酸三缩水甘油酯倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；
S4、
将步骤
S2
得到的聚
(
苝四甲酸二酐
‑
尿素
)
加入步骤
S3
的溶液中，进行搅拌；
S5、
将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；
S6、
将模具放入烘箱中进行升温固化，得到目标产物
。2.
根据权利要求1所述的具有高介电损耗性能的基体树脂的制备方法，其特征在于：所述
3,4,9,10
‑
苝四甲酸二酐
、
尿素的质量比为6‑7：
1。3.
根据权利要求1所述的具有高介电损耗性能的基体树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中加热回流温度为
140
‑
150℃
，搅拌时间为5‑
6h。4.
根据权利要求1所述的具有高介电损耗性能的基体树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤
S2
洗涤包括用
1mol/L
的
HCl
水溶液洗涤至检测不到沉淀，再进行抽滤，再用去离子水进行洗涤抽滤至少三次
。5.
根据权利要求1所述的具有高介电损耗性能的基体树...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏浩，许子琛，王强，周文君，张松松，马腾，王林，王国军，张智嘉，
申请(专利权)人：青岛汇智领先新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：