一种催化分解氯苯催化剂的制备方法及催化分解氯苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化分解氯苯催化剂的制备方法及催化分解氯苯的方法

【技术实现步骤摘要】
一种催化分解氯苯催化剂的制备方法及催化分解氯苯的方法


[0001]本专利技术涉及氯循环
，具体涉及一种氯化氢中微量氯苯催化分解催化剂的制备方法及其催化分解除去微量氯苯的方法
。

技术介绍

[0002]异氰酸酯生产过程中氯资源的利用率很低，氯化物主要以反应中间物的形式存在，并没有进入最终的目标产物
。
以光气法生产异氰酸酯为例，经过羰基取代后，大部分氯原子以氯化氢的形式排出
。
目前工业上处理副产氯化氢最有效的途径是将其直接转变为氯气再循环利用
。
其中目前催化氧化法在工业化领域应用广泛，具有操作简便
、
能耗低
、
无其他副反应
、
高效率等诸多优点
。
然而在实际运行过程中，异氰酸酯生产装置出现运行负荷及工况的波动，会影响外送氯苯含量，从而会导致下游固定床催化氧化装置发生飞温，及副产品盐酸中大量生成多氯苯等致癌物质
。
为保证异氰酸酯外送干氯化氢产品质量，降低干氯化氢中氯苯含量，来进一步提升下游固定床催化氧化装置运行稳定性
。
[0003]中国专利
CN109225226B
公开采用一种通过正硅酸四乙酯
(TEOS)
的水解制备纳米二氧化硅颗粒，再使用浸渍
‑
煅烧的方法负载具有氧化能力的金属氧化物催化剂，该催化剂在可见光催化下，可有效分解商品白藜芦醇中的氯苯溶残，使其达到食用等级
。
该专利重点应用在液相中溶解的氯苯脱除
。
[0004]中国专利
CN113368848A
公开一种煤矸石
、
煤系膨润土
、
高岭土富含氧化铝成分的煤系固废以及锰
、
铈活性组分为催化剂制备原料，通过氧化铝分离富集，与碳纳米管制成复合载体，得到锰铈氧化物为活性成份的催化剂，该催化剂应用温度主要集中
350℃
左右，该工况对于固定床催化氧化工艺而言，反应温度偏高，增加能耗，同时工况未考虑对氯化氢体系的考虑，无法考证其耐久性
。
开发低温高效稳定处理氯化氢中催化分解氯苯催化剂是目前亟需解决的关键问题
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种催化分解氯苯催化剂的制备方法及一种催化分解氯苯的方法
。
本专利技术的催化剂以钴铈钛复合型催化剂，在低温下可以将干氯化氢中微量的氯苯分解，生成
HCl、CO2和
H2O
，从而达到降低氯苯含量的目的
。
催化剂运行稳定性高，氯苯分解活性高，氯苯转化率高
。
[0006]一种催化分解氯苯的催化剂
Co
x
Ce
y
O
Z
/TiO2的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)
聚乙烯吡咯烷酮
((C6H9NO)n)、
无水乙醇
、
钛酸四丁酯混合制备溶液
A
；制备
pH
值为2～4的无水乙醇
、
去离子水
、
盐酸混合溶液
B
；
[0008](2)
将溶液
B
滴入溶液
A
中；干燥，焙烧，冷却，粉碎，得到多孔
TiO2粉末；
(3)
制备含有钴前驱体
、
铈前驱体
、
多孔
TiO2和有机酸的水混合液，将水混合液加入到氨水中，搅拌至凝胶状态，老化，焙烧
。
[0009]本专利技术所述步骤
(1)
中，所述溶液
A
中，聚乙烯吡咯烷酮
((C6H9NO)n)、
无水乙醇与钛
酸四丁酯的质量比为
0.1
～1：
10
～
30
：5～
10。
[0010]本专利技术所述步骤
(1)
中，所述溶液
B
中，无水乙醇与去离子水的质量比为
0.5
～1：1～
2。
[0011]本专利技术所述步骤
(1)
中，所述溶液
B
中，用盐酸调
pH
值为2～4，即得到溶液
B。
[0012]本专利技术所述步骤
(2)
中，溶液
B
与溶液
A
的质量比为1～2：6～
12。
[0013]本专利技术所述步骤
(2)
中，滴加时，溶液
A
的温度为
20
～
60℃。
[0014]本专利技术所述步骤
(2)
中，所述干燥温度为
50
～
100℃。
[0015]本专利技术所述步骤
(2)
中，所述焙烧温度为
400
～
800℃
，焙烧时间为2～
6h。
[0016]本专利技术所述步骤
(2)
中，所述多孔
TiO2的比表面积
200
～
600m2/g。
[0017]本专利技术所述步骤
(3)
中，所述钴前驱体包含氯化钴
、
硝酸钴和硫酸钴中的一种或多种
。
[0018]本专利技术所述步骤
(3)
中，所述铈前驱体包含氯化铈
、
硝酸铈和硫酸铈中的一种或多种
。
[0019]本专利技术所述步骤
(3)
中，所述有机酸包含柠檬酸
、
苹果酸和乙醇酸中的一种或多种
。
[0020]作为优选的方案，本专利技术所述步骤
(3)
中，钴前驱体
、
铈前驱体
、
多孔
TiO2与有机酸的摩尔比为
0.01
～
0.1
：
0.01
～
0.1
：
0.005
～
0.015
：
0.012
～
0.12
，优选的，按钴前驱体
、
铈前驱体
、
多孔
TiO2与有机酸的摩尔量之和与水的摩尔比为1～2：5～
10
加入去离子水
。
[0021]本专利技术所述步骤
(3)
中，氨水溶液的浓度为
15
～
30wt
％
。
[0022]作为优选的方案，本专利技术所述步骤
(3)
中，氨水溶液与水混合液的质量比为4～8：1～
2。
[0023]本专利技术所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种催化分解氯苯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)
聚乙烯吡咯烷酮
((C6H9NO)n)、
无水乙醇
、
钛酸四丁酯混合制备溶液
A
；制备
pH
值为2～4的无水乙醇
、
去离子水
、
盐酸混合溶液
B
；
(2)
将溶液
B
滴入溶液
A
中；干燥，焙烧，冷却，粉碎，得到多孔
TiO2粉末；
(3)
制备含有钴前驱体
、
铈前驱体
、
多孔
TiO2和有机酸的水混合液，将水混合液加入到氨水中，搅拌至凝胶状态，老化，焙烧，得到
Co
x
Ce
y
O
Z
/TiO2。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中，所述溶液
A
中，聚乙烯吡咯烷酮
((C6H9NO)n)、
无水乙醇与钛酸四丁酯的质量比为
0.1
～1：
10
～
30
：5～
10。3.
根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中，所述溶液
B
中，无水乙醇与去离子水的质量比为
0.5
～1：1～2；所述溶液
B
中，用盐酸调
pH
值为2～4，即得到溶液
B。4.
根据权利要求1‑3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中，溶液
B
与溶液
A
的质量比为1～2：6～
12
；滴加时，溶液
A
的温度为
20
～
60℃。5.
根据权利要求1‑4任一项所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：楼家伟，贾逸民，周正波，衡华，王凯，张宏科，
申请(专利权)人：万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：