提取方法技术

公开的是一种分离盐

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】提取方法
[0001]本专利技术涉及一种分离盐
S
的方法，其中所述盐
S
分散在非质子极性液体
A
中，用非极性液体
B
提取含有分散的盐
S
的液体
A
，其中所述盐
S
分散在液体
B
中，并且用水提取含有分散盐
S
的液体
B
，其中固体溶于水中
。
[0002]文件号
PCT/EP2021/056750
的旧
PCT
申请记载了一种从乙烯和二氧化碳制备
α
,
β
‑
不饱和羧酸盐的方法
。
盐精细地分散在有机溶剂中
。
所用的有机溶剂可与水混溶
。
因此，盐必须通过过滤进行分离
。
该方法的缺点是难以过滤精细分散的盐
。
[0003]因此，目的是找到一种将精细分散的盐从有机溶剂中分离的替代方法
。
[0004]该目的通过分离盐
S
的方法实现，其中盐
S
分散在非质子极性液体
A
中，其中：
[0005](a)
用非极性液体
B
提取含有分散的盐
S
的液体
A
，其中盐
S
分散在液体
B
中，以及
[0006](b)
用水提取含有分散的盐<br/>S
的液体
B
，其中固体溶于水，
[0007]其中液体
A
在
25℃
在液体
B
中的溶解度小于
20
重量％，并且盐
S
在
25℃
在水中的溶解度为至少
20
重量％
。
[0008]令人惊讶的是，已经发现，当用非极性溶剂提取时，精细分散的盐在非质子极性溶剂中进入非极性溶液
。
精细分散的盐可以破坏非质子极性溶剂的溶剂分子的偶极
‑
偶极相互作用
。
[0009]盐
S
优选为有机盐，特别优选丙烯酸盐，尤其优选丙烯酸钠
。
[0010]合适的有机盐为，例如，羧酸的碱金属盐，如乙酸钠
、
丙酸钠
、
丙烯酸钠
、
丙烯酸钾和柠檬酸三钾
。
[0011]在步骤
(b)
中选择水的量，使得到的丙烯酸盐水溶液优选为至少
25
重量％，特别优选为至少
30
重量％，尤其优选为至少
35
重量％
。
[0012]非质子极性液体
A
不包含任何杂原子
‑
氢键，例如氮
‑
氢键和氧
‑
氢键
。
[0013]合适的非质子极性液体
A
为，例如，二甲基甲酰胺
、
环丁砜
、
二甲基亚砜
、
碳酸亚丙酯
、
硝基甲烷
、
硝基苯
、
苄腈或其混合物
。
液体
A
应当包含小于1重量％的水
。
[0014]非质子极性液体
A
可以另外包含仲或叔烷醇，例如
3,7
‑
二甲基
‑3‑
辛醇
。
这些烷醇用作从乙烯和二氧化碳生产丙烯酸盐的助剂
。
液体
A
中的烷醇含量通常为5重量％至
15
重量％
。
[0015]合适的非极性液体
B
是例如烷烃
、
烯烃
、
芳族化合物
、
三烷基胺
、
二烷基醚或其混合物
。
[0016]盐
S
的平均粒度应为3μ
m
至
30
μ
m
和
/
或粒度分布宽度应小于
3.00。
平均粒度通过激光衍射测量，平均粒度是体积平均的平均粒度
。
粒度分布的宽度使用根据
(d
90
‑
d
10
)/(2x d
50
)
的累积分布曲线来确定，其中
d
10
是累积的
10
％粒度，
d
90
是累积的
90
％粒度，
d
50
是平均粒度
。
[0017]颗粒也可以是由小于1μ
m
的较小初级颗粒组成的次级颗粒
(
团聚体
)。
[0018]步骤
(a)
和
(b)
中的提取优选在
10℃
至
60℃
的温度进行
。
较低的温度增加了所用溶剂的互溶间隙
。
较高的温度需要更少的冷却
。
[0019]步骤
(a)
中液体
A
与液体
B
的比例优选为1至
10
，特别优选为
0.2
至5，尤其优选
0.5
至
2。
在这些范围内的相比例有利于相分离
。
[0020]步骤
(b)
中液体
B
与水的比例优选为1至
100
，特别优选2至
50
，尤其优选5至
20。
在这些范围内的相比例有利于制备盐
S
的浓缩水溶液
。
[0021]本专利技术还涉及一种制备丙烯酸盐的方法，其包括：
[0022](i)
在羧化催化剂和仲或叔醇盐的存在下，使乙烯和二氧化碳在非质子极性液体
A
中反应以得到分散在液体
A
中的丙烯酸盐，以及
[0023](ii)
根据本专利技术的方法分离分散的丙烯酸盐，
[0024]并且将液体
A
和液体
B
再循环到该方法中
。
[0025]步骤
(i)
中的乙烯分压优选为
0.5
至
100
巴，特别优选为2至
80
巴，尤其优选为5至
50
巴
。
[0026]步骤
(i)
中的二氧化碳可以以气态
、
液态或超临界形式使用
。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.
一种分离盐
S
的方法，其中所述盐
S
分散在非质子极性液体
A
中，其中：
(a)
用非极性液体
B
提取含有分散的盐
S
的液体
A
，其中所述盐
S
分散在液体
B
中，以及
(b)
用水提取含有分散的盐
S
的液体
B
，其中固体溶于水，其中液体
A
在
25℃
在液体
B
中的溶解度小于
20
重量％，并且盐
S
在
25℃
在水中的溶解度为至少
20
重量％
。2.
根据权利要求1所述的方法，其中所述盐
S
是有机盐
。3.
根据权利要求1所述的方法，其中所述盐
S
是丙烯酸盐
。4.
根据权利要求3所述的方法，其中在步骤
(b)
中获得至少
25
重量％的丙烯酸盐水溶液
。5.
根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述液体
A
为二甲基甲酰胺
。6.
根据权利要求1‑5中任一项所述的方法，其中所述液体
B
为
C5‑
至
C
12
‑
烷烃或三
‑
(C4‑
至
C
12
‑
烷基
)
胺
。7.
根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述液体
A
包含...

【专利技术属性】
技术研发人员：E，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：