一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种D
‑
手性肌醇的结晶方法


[0001]本专利技术涉及肌醇结晶
，具体涉及一种
D
‑
手性肌醇的结晶方法
。

技术介绍

[0002]D
‑
手性肌醇
(D
‑
Chiro Inositol
，
DCI)
，白色粉末，易溶于水，微溶于乙醇
、
甲醇等有机溶剂，是肌醇9种异构体中具有旋光性的一种，也是维生素
B8
的生物活性异构体，以相对高的水平存在于荞麦种子
、
大豆等植物以及部分昆虫中，多以甲基化或糖基化衍生物的形式存在，是荞麦糖醇的生物降解产物；具有胰岛素增敏作用和促进肝脏脂肪代谢功能，能明显降低血糖含量，对糖尿病有显著治疗效果
。
此外，
DCI
还具有改善多囊卵巢综合征
(Polycystic Ovarian Syndrome
，
PCOS)、
抗氧化
、
抗衰老
、
清除自由基等作用，具有良好的利用价值
。
[0003]近年来，随着生产工程技术的发展，生物转化合成
D
‑
手性肌醇成为新的发展趋势，目前主要从通过改造微生物使肌醇转化成手性肌醇和提高转化率两方面研究的，然而对后续手性肌醇的结晶研究较少，中国专利
CN104961628A
公开了一种由
D
‑
松醇转化为
D
‑
手性肌醇的方法，采用在自然界中广泛存在的物质
D
‑
松醇作为原料，并选用酸解的方法对
D
‑
松醇进行脱甲基处理使其转化为
D
‑
手性肌醇，之后对酸液进行除酸处理，这与其他使用化学合成
D
‑
手性肌醇的方法相比具有更加安全
、
高效
、
污染小的优点
。
在实验优化的最佳条件下
D
‑
手性肌醇的纯度为
94.2
％，纯度低，同时室温结晶的温度低导致得到的晶型细小，晶体目数分布不集中，另外结晶时间长，增加了结晶周期
。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种
D
‑
手性肌醇的结晶方法，结晶周期短，产品的纯度高，晶体目数均匀性好
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种
D
‑
手性肌醇的结晶方法，包括以下步骤：
[0007]A
：
D
‑
手性肌醇料液先经阳离子交换树脂，再经阴离子交换树脂，得脱盐液；
[0008]B
：脱盐液过大孔脱色树脂脱色，得到脱色液；
[0009]C
：脱色液经纳滤膜浓缩至
15
～
20
波美，得纳滤浓缩液；
[0010]D
：纳滤浓缩液在温度
70
～
90℃
，真空＜
‑
0.09MPa
条件下，浓缩至
28
～
34
波美，得浓缩液；
[0011]E
：维持浓缩液温度
50
～
60℃
，边搅拌边往浓缩液中滴加乙醇，得混合液；
[0012]F
：混合液在搅拌转速
150
～
180rpm
以1～
2℃/h
的速率降温至
40
～
45℃
，再以搅拌转速
120
～
150rpm
以2～
4℃/h
的速率降温至
30
～
35℃
，再以搅拌转速
80
～
120rpm
以4～
7℃/h
的速率降温至
20
～
25℃
，最后以搅拌转速
50
～
80rpm
以7～
10℃/h
的速率降温降至5～
10℃
，抽滤，乙醇洗涤后，真空干燥得
D
‑
手性肌醇成品
。
[0013]优选的，步骤
A
中阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的过柱流速均为1～
3BV/h
[0033]取浓度为8％
wt
的
D
‑
手性肌醇料液
10L
，先过阳离子交换树脂
(D001)
，流速
2BV/h
，再过阴离子交换树脂
(D201)
，流速
2BV/h
，得脱盐液
11L
，脱盐液经大孔脱色树脂
(LS109)
脱色，流速
4BV/h
，得脱色液
12L
，脱色液经孔径为
200nm
纳滤膜浓缩，控制进膜压力
3.0MPa
，出膜压力
2.5MPa
，得
18
波美纳滤浓缩液
4.5L,
纳滤浓缩液在温度
80℃
，真空＜
‑
0.09MPa
条件下浓缩至
31
波美，体积
2.58L
，往浓缩液中滴加
95
％乙醇
2L
，滴加时间
0.8h
，滴加乙醇过程中，控制体系温度
55℃
，搅拌转速
180rpm
；
[0034]体系在搅拌转速
180rpm
，
1.5℃/h
的速率降温至
43℃
，再以搅拌转速
135rpm
，
3℃/h
的速率降温至
32℃
，再以搅拌转速
100rpm
，
5℃/h
的速率降温至
23℃
，最后以搅拌转速
65rpm
，
8℃/h
的速率降温至
8℃
，抽滤，
95
％乙醇洗涤，在
50℃
，真空＜
‑
0.09MPa
条件下烘干得
D
‑
手性肌醇
752g
，结晶收率
94.0
％，晶体粒度
91
％在
20
～
40
目之间，经液相色谱仪检测纯度
99.8
％
。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
D
‑
手性肌醇的结晶方法，其特征在于包括以下步骤：
A
：
D
‑
手性肌醇料液先经阳离子交换树脂，再经阴离子交换树脂，得脱盐液；
B
：脱盐液过大孔脱色树脂脱色，得到脱色液；
C
：脱色液经纳滤膜浓缩至
15
～
20
波美，得纳滤浓缩液；
D
：纳滤浓缩液在温度
70
～
90℃
，真空＜
‑
0.09MPa
条件下，浓缩至
28
～
34
波美，得浓缩液；
E
：维持浓缩液温度
50
～
60℃
，边搅拌边往浓缩液中滴加乙醇，得混合液；
F
：混合液在搅拌转速
150
～
180rpm
以1～
2℃/h
的速率降温至
40
～
45℃
，再以搅拌转速
120
～
150rpm
以2～
4℃/h
的速率降温至
30
～
35℃
，再以搅拌转速
80
～
120rpm
以4～
7℃/h
的速率降温至
20
～
25℃
，最后以搅拌转速
50
～
80rpm
以7～
10℃/h
的速率降温降至5～
10℃
，抽滤，乙醇洗涤后，真空干燥得
D
‑
手性肌醇成品
。2.
如权利要求1所述的一种
D
‑
手性肌醇的结晶方法，其特征在于：步骤
A
中阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的过柱流速均为1～
3BV/h。3.
如权利要求1所述的一种
D
‑
手性肌醇的结晶方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，徐良平，淮建路，邱崇顺，吉鑫，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：