一种具有除垢和缓蚀功能的有机酸的合成方法技术

本发明专利技术属于有机酸的合成技术领域，公开了一种具有除垢和缓蚀功能的有机酸的合成方法，包括

【技术实现步骤摘要】
一种具有除垢和缓蚀功能的有机酸的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机酸的合成
，具体为一种具有除垢和缓蚀功能的有机酸的合成方法
。

技术介绍

[0002]在工业生产过程中，工业设备的结垢是一种常见的现象
。
例如，在制盐生产过程中，蒸发浓缩工段的换热器容易生成铁垢，其原因是高温高压条件下残留的氧会与铁发生反应生成四氧化三铁垢，在水蒸气的输送过程中沉积在设备上，形成坚硬致密的铁垢，导致传热效率急剧下降，热能损失增加；在原油加工过程中，管道内的结垢
(
硫化物垢
、
碳酸盐垢等
)
也给炼化企业造成了巨大的能源浪费和经济损失；在发电厂的冷却塔内，随着循环水经过冷却系统不断循环浓缩，钙
、
镁
、
氯根
、
总磷
、
硫酸根等均被浓缩，当浓缩倍率超过
1.5
倍时，凝汽器结垢便十分严重
。
[0003]由于垢的导热系数比金属材质的导热系数小，其不仅会影响设备换热，而且垢的生成往往使水蒸汽排气温度增高，热能浪费大，能耗大幅度升高，热效率降低，经济性下降；研究表明，
0.8
～
1mm
厚的碳酸钙垢层将增加
16
％的能耗；水垢厚度达到
2mm
，能耗上升
25
％；水垢厚度达到
3mm
，能耗上升
40
％
。
另外，结垢会使设备中加热介质的通道截面积与流量减小，影响物料输送，增加泵的能量消耗，使工艺参数变得不稳定；而且设备在结垢后，对设备的清洗可能会造成企业停产和其他不必要的经济损失，且清洗工作环境较差，清洗废液还具有短期排放量大
、
污染物浓度高
、
成分复杂
、
易造成环境污染等问题
。
[0004]因此，对工业设备的有效清除污垢，防止污垢再产生，对降低能耗
、
节能减排至关重要，也是保证工业设备的正常运行，提高设备运行自动化
、
连续化水平的重要保证
。
其中，垢清洗的关键在于酸的选择，不同于无机酸用酸性与垢的反应，有机酸作为一种螯合剂可与垢中的金属离子结合成螯合物，对设备的腐蚀性弱，且有机酸与垢反应相比无机酸更加平稳
。
但常用的有机酸除垢剂，例如乙二胺
‑
四乙酸
(EDTA)
的除垢效果依然不够理想，而且需要在高热的条件下除垢，对设备依然具有一定的腐蚀性
。

技术实现思路

[0005]本专利技术意在提供一种具有除垢和缓蚀功能的有机酸的合成方法，合成得到一种除垢操作简单
、
条件温和
、
收率高的有机酸乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
‑
二甲叉膦酸
(EDDAP)
，其比常用的有机酸除垢剂
EDTA
具有更强的除垢效果，在垢略加热的条件下即可有效除垢，对垢的清洗条件更温和；具有成膜效果，而且对设备无任何腐蚀
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种具有除垢和缓蚀功能的有机酸的合成方法，包括以下步骤：
[0008]S1、
合成中间体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈
EDD
[0009]先将乙二胺
EDA、
无水乙腈和碳酸钾混合得到混合溶液，并将混合溶液冷却；然后逐滴滴加氯乙腈，滴加完成后升温至室温，并搅拌至完全反应；最后经过滤，滤饼利用乙腈
清洗
、
干燥得到灰白色固体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈
EDD
；反应原理为：
[0010][0011]S2、
合成中间体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
EDDA
[0012]先将步骤
S1
制备得到的乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈
EDD
加水溶解，并将溶液冷却；然后向溶液中加入氢氧化钠，并升温，使其反应；反应完成之后再次冷却溶液，并向溶液中加入浓盐酸调节溶液
pH
；最后加入乙醇至有固体析出，经过滤
、
干燥得到白色固体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
EDDA
；反应原理为：
[0013][0014]S3、
合成乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
‑
二甲叉膦酸
EDDAP
[0015]先将步骤
S2
制备得到的乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
EDDA
和亚磷酸溶解在浓盐酸中；然后将混合溶液升温，并逐滴滴加甲醛水溶液反应；反应完成后将混合溶液冷却至室温，并加入氢氧化钠水溶液调节
pH
；最后利用
Prep
‑
HPLC
分离得到白色胶状有机酸乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
‑
二甲叉膦酸
EDDAP
；反应原理为：
[0016][0017]进一步地，在
S1
中，混合溶液冷却的温度为
0℃
，滴加氯乙腈后搅拌的时间为
24h
；混合溶液滴加氯乙腈至反应完全的判断方法为：将反应溶液滴加至甲醇
/
二氯甲烷为
10/1
的色谱点板上，碘显色表示乙二胺完全反应完成，得到乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈
。
[0018]进一步地，在
S2
中，乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈溶解后溶液冷却温度为
0℃
；加入氢氧化钠后升温至
80℃
，反应
6h
；氢氧化钠反应完成后再次冷却的温度也为
0℃
，调节溶液的
pH
为
3。
[0019]进一步地，在
S3
中，升温滴加甲醛水溶液反应的温度为
90℃
，甲醛水溶液的甲醛含量为
37
％，反应时间为
3h
；加入氢氧化钠水溶液调节溶液的
pH
为3～
4。
[0020]技术方案的有益效果是：
[0021]1、
本专利技术合成具有除垢和缓蚀功能的有机酸
EDDAP
的方法简单，条件温和，原料为工业常见产品，合成产物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种具有除垢和缓蚀功能的有机酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
合成中间体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈
EDD
先将乙二胺
EDA、
无水乙腈和碳酸钾混合得到混合溶液，并将混合溶液冷却；然后逐滴滴加氯乙腈，滴加完成后升温至室温，并搅拌至完全反应；最后经过滤，滤饼利用乙腈清洗
、
干燥后得到灰白色固体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈
EDD
；反应原理为：
S2、
合成中间体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
EDDA
先将步骤
S1
制备得到的乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙腈
EDD
加水溶解，并将溶液冷却；然后向溶液中加入氢氧化钠，并升温，使其反应；反应完成之后再次冷却溶液，并向溶液中加入浓盐酸调节溶液
pH
；最后加入乙醇至有固体析出，经过滤
、
干燥得到白色固体乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
EDDA
；反应原理为：
S3、
合成乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
‑
二甲叉膦酸
EDDAP
先将步骤
S2
制备得到的乙二胺
‑
N,N
’‑
二乙酸
EDDA
和亚磷酸溶解在浓盐酸中；然后将混合溶液升温，并逐滴滴加甲醛水溶液反应；反应完成后将混合溶液冷却至室温，并加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓洋，刘伟，
申请(专利权)人：河南工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：