一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法，属于分析检测技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法
。

技术介绍

[0002]头孢西丁钠
(cefoxitin sodium)
是美国
Merck
公司研制的头孢菌素类半合成抗生素，对革兰阴性菌如大肠杆菌
、
肺炎杆菌
、
吲哚阳性的变形杆菌和沙雷菌
、
克雷白杆菌
、
流感杆菌等均有较强的抗菌效果，对葡萄球菌和多种链球菌也有较好作用，用于治疗敏感菌所致的肺炎
、
支气管炎
、
腹膜炎
、
胸膜炎，以及皮肤和软组织
、
尿路
、
胆道
、
骨及关节
、
五官
、
创面等部位的感染，还可用于治疗败血症和脑膜炎
。
[0003]头孢西丁钠合成过程中用到氯磺酰异氰酸酯，氯磺酰异氰酸酯水解后与甲醇反应可生成氨基磺酸甲酯
。
氨基磺酸甲酯为潜在的基因毒性杂质，
WHO
国际癌症研究机构致癌物清单将其列为
2A
类致癌物，其可刺激呼吸道，皮肤或眼接触有强烈刺激性或造成灼伤
。
因此，对头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯进行检测具有重要的意义
。
[0004]中国专利
CN116297937A
公开了一种氨基磺酸甲酯残留量的检测方法，以衍生法为先导，通过气相色谱法
‑
ECD
检测器对其痕量残留进行研究并控制，
ECD
检测器对卤素元素物质具有很强的响应和专属性，检测灵敏度达
0.7468ng/mL
，该方法操作简单
、
检测灵敏度高，专属性强，稳定性好
。
然而，上述检测方法需要先进行向待测样中加入衍生试剂，加热衍生促使目标物转化为检测目标物，前处理繁琐，耗时长
。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法
。
本专利技术提供的检测方法前处理简单，耗时短，专属性强
、
灵敏度高
。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案
。
[0007]本专利技术提供了一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法，包括以下步骤：
[0008]将待测头孢西丁钠溶解于氨水
‑
甲醇混合溶液中，得到待测样品液；
[0009]将所述待测样品液进行高效液相
‑
串联质谱检测，得到氨基磺酸甲酯的检测结果
。
[0010]优选的，所述氨水
‑
甲醇混合溶液中氨水与甲醇的体积比为
0.1
～
0.2
：
100。
[0011]优选的，所述氨水的质量浓度为
25
～
28
％
。
[0012]优选的，所述待测样品液中头孢西丁钠的浓度为
1.2
～
8mg/mL。
[0013]优选的，所述高效液相
‑
串联质谱检测中的高效液相色谱检测的条件包括：色谱柱为
C
18
色谱柱；柱温为
25
～
35℃
；流动相
A
为水，流动相
B
为甲醇，流动相流速为
0.25
～
0.35mL/min
；进样量为
0.5
～
1.5
μ
L
；样品室温度为
15
～
20℃
；洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序如下：
[0014]0～
2min
，所述流动相
A
的体积分数由
94
～
96
％减少至
79
～
81
％；
[0015]2～
3min
，所述流动相
A
的体积分数由
79
～
81
％减少至4～6％；
[0016]3～
3.5min
，所述流动相
A
的体积分数为4～6％；
[0017]3.5
～
3.51min
，所述流动相
A
的体积分数由4～6％增加至
94
～
96
％；
[0018]3.51
～
5min
，所述流动相
A
的体积分数为
94
～
96
％
。
[0019]优选的，所述高效液相
‑
串联质谱检测中的串联质谱检测的条件包括：离子源为电喷雾离子源；扫描模式为负离子模式；采集方式为多反应监测
(MRM)
；离子喷雾电压为
‑
3500
～
‑
5500V
；离子源温度为
450
～
650℃
；气帘气压力为
15
～
25psi
；喷撞气压力为7～
11psi
；喷雾气压力为
40
～
60psi
；辅助加热气压力为
40
～
60psi。
[0020]优选的，所述检测结果包括定量检测结果和
/
或定性检测结果
。
[0021]优选的，所述定量检测结果根据所述待测样品液的色谱峰面积与氨基磺酸甲酯的峰面积
‑
浓度标准曲线得到
。
[0022]本专利技术提供了一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法，包括以下步骤：将待测头孢西丁钠溶解于氨水
‑
甲醇混合溶液中，得到待测样品液；将所述待测样品液进行高效液相
‑
串联质谱检测，得到氨基磺酸甲酯的检测结果
。
本专利技术提供的检测方法无需对氨基磺酸甲酯进行衍生化，将头孢西丁钠溶解于氨水
‑
甲醇混合溶液中即可进行氨基磺酸甲酯的
UPLC
‑
MS/MS
检测，前处理方法简单，耗时短；本专利技术采用液质联用技术，分离能力强，灵活性高，出峰快，结果准确，专属性强
、
准确度高
、
精确度高
、
线性范围广
、
灵敏度高
、
可重复性好，能够对头孢西丁钠中的氨基磺酸甲酯进行有效监控，可作为头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的质控方法，提高了药品的用药安全性
。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种头孢西丁钠中氨基磺酸甲酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测头孢西丁钠溶解于氨水
‑
甲醇混合溶液中，得到待测样品液；将所述待测样品液进行高效液相
‑
串联质谱检测，得到氨基磺酸甲酯的检测结果
。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氨水
‑
甲醇混合溶液中氨水与甲醇的体积比为
0.1
～
0.2
：
100。3.
根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述氨水的质量浓度为
25
～
28
％
。4.
根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品液中头孢西丁钠的浓度为
1.2
～
8mg/mL。5.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相
‑
串联质谱检测中的高效液相色谱检测的条件包括：色谱柱为
C
18
色谱柱；柱温为
25
～
35℃
；流动相
A
为水，流动相
B
为甲醇，流动相流速为
0.25
～
0.35mL/min
；进样量为
0.5
～
1.5
μ
L
；样品室温度为
15
～
20℃
；洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序如下：0～
2min
，所述流动相
A
的体积分数由
94
～
96
％减少至
79
～
81
％；2～
3min
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蕊，董坤，刘姣，崔成伟，王维剑，丁勃，
申请(专利权)人：山东鲁抗医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：