一种金属碳化物微球的制备方法技术

本发明专利技术提供一种金属碳化物微球的制备方法，属于微纳米材料技术领域，通过合金粉末冶炼，合金粉末制备，合金粉末筛选

【技术实现步骤摘要】
一种金属碳化物微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及微纳米材料
，具体涉及一种金属碳化物微球的制备方法
。

技术介绍

[0002]微纳米材料的尺寸效应使得其比表面积增加并获得一些新奇特性，并因此一直成为科学研究热点
。
金属碳化物材料具有高熔点
、
高硬度和耐腐蚀的优点，被广泛用于制备金属基复合材料
、
耐磨材料
、
耐腐蚀材料
、
电子元器件相关材料以及新能源部分材料
。
微纳米金属碳化物球有望应用在航空航天
、
能源材料
、
电化学催化等领域
。
[0003]现有技术中微纳米金属碳化物的制备是采用在高比表面积碳微球上浸渍析出金属盐，再用水热反应以及真空处理得到微纳米金属碳化物，例如公开号为
CN114180965
的专利文献公开了一种高熵碳化物纳米粉体的制备方法，通过对浸渍在金属盐溶液当中的碳化物微球进行真空热处理以达到负载金属氧化物，在对负载金属盐的碳微球进行水热反应获得纳米粉体，但是其复杂程度高，所需设备数量多，批次制备所需准备时间长，且在碳化物微球制备
、
前驱体制备以及最终分体生成步骤均需要多次加热处理，不利于节约能源
。
[0004]现有技术中还有一种是通过将金属氧化物与碳粉镁粉压合烧结形成孔隙得到高熵碳化物陶瓷纳米粉体，例如公开号为
CN113620712A
的专利公开了一种高熵碳化物纳米陶瓷粉体的制备技术，通过复杂金属氧化物与碳粉
、
镁粉和
NaF
烧结成块体并腐蚀获得高熵碳化物材料，由于使用了氧化物进行烧结，且高熵碳化物呈球状使得在腐蚀步骤当中仅能对接触了腐蚀液的碳化物表面进行腐蚀，对包埋在最内部的氧化物无法充分腐蚀，成品当中的最低氧杂质含量为
2.55%
，高熵碳化物的性质容易受到氧杂质的影响
。
[0005]有鉴于此，有必要提供一种以纳米级宽度树枝晶为特征的金属碳化物微球的制备方法
。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种金属碳化物微球的制备方法，能够节约能源快速制造以及不受氧化物影响的组成成分
。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种用于制备金属碳化物微球的金属合金，包括以下成分，所述金属合金包括基体元素
A、
金属元素
B
和碳元素
C
，所述金属元素
B
的含量为
2.0~45.0 wt.%
，所述碳元素
C
的含量为
0.5~5.0 wt.%
，其余含量均为元素
A
；所述基体元素
A
为
Fe、Al、Ni、Co、Ti、Cu、Mo
中的一种或两种以上的组合，所述金属元素
B
为
Ti、Zr、V、Ta、Nb、W、Mo、Cr、Mn、Fe、Si、B、Hf
中的一种或两种以上的组合
。
[0008]使用上述的合金成分最后形成的碳化物微球在质地均匀的情况下会形成具有完美球型的碳化物微球，如图4和图6所示后期腐蚀制得的碳化物微球表面积大，球型完美，相比于现有技术的两种方式，制得的微球孔隙更加分明均匀
。
[0009]进一步的本专利技术的另一目的在于提供一种金属碳化物微球的制备方法，包括以下步骤：
按照权利要求1中所述金属合金成分制备合金粉末，液相分散所述合金粉末得到合金粉末分散相，向所述合金粉末分散相内加入腐蚀液，反应得到金属碳化物微球
。
[0010]本专利技术首先是采用熔炼将金属成分与碳化物元素和碳元素三个成分熔融成均质的合金材料，在对合金材料进行制粉，相对于第一种采用现有碳化物微球进行金属盐溶液负载并蒸发水分在水热反应的方式，可以大大批次的制备，节约了能源，相对于第二种采用压制烧结并腐蚀所产生的碳化物微球，由于氧化物的存在导致其性能没有达到更高航空航天
、
能源材料领域的需求，而本专利技术的大制备所得碳化物微球完全没有氧化物的存在
。
[0011]进一步的，所述金属合金成分制备合金粉末是使用球磨破碎，所述球磨转速为
200~500 rpm
，所述破碎时间为
30~240 min。
[0012]进一步的，在经过所述液相分散前的合金粉末需要进行初步筛选，所述初步筛选的合金粉末的平均粒径为
10 nm~300 μ
m。
[0013]进一步的，所述液相分散中的液相是无水乙醇，所述合金粉末与所述无水乙醇的体积比为
1:5~50。
[0014]进一步的，所述基体元素
A
为
Fe
或
Ni
时，所述腐蚀液为王水；所述基体元素
A
为
Al、Co
或
Cu
时，所述腐蚀液为盐酸或硝酸；所述基体元素
A
为
Ti
时，所述腐蚀液为硫酸
。
[0015]进一步的，当合金粉末经过所述初步筛选后，所述合金粉末的平均粒径为
1~300 μ
m
时，静置时间不少于
12h
，当所述合金粉末的平均粒径为
10~1000 nm
时，静置时间不少于
24h。
[0016]进一步的，在经过腐蚀液反应后的所述金属碳化物微球需要进行清洗，对金属碳化物微球进行清洗的清洗剂为无水乙醇，所述无水乙醇与静置的合金粉混合物体积比
1~3:1。
[0017]进一步的，在经过所述清洗后的所述金属碳化物微球进行干燥，所述干燥温度为
60~90 ℃
，干燥时间为
1~4h。
[0018]进一步的，所述目标粉末在进行液相分散前需要进行热处理，所述热处理需要进行密封保护，所述密封保护采用玻璃封管或者金属包套进行密封，密封过后的目标粉末放入热处理炉中，并在惰性气体的气氛保护下进行变性，升温速度为
10 ℃/min
，时效温度为
600~1200 ℃
，时效时间为
30~240 min。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例一中金属粉末横截面背散射显微图；图2为图1中进一步放大这些树枝晶组织的显微图；图3为本专利技术实施例一中树枝晶组织的
EDS
能谱图；图4为本专利技术实施例一制得的一种以纳米级宽度树枝晶为特征的金属碳化物微球示意图；图5为本专利技术对比例一中制得的金属碳化物微球示意图；图6为本专利技术实施例六中制得的金属碳化物微球示意图
。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的
、
技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于制备金属碳化物微球的金属合金，其特征在于，所述金属合金包括基体元素
A、
金属元素
B
和碳元素
C
，所述金属元素
B
的含量为
2.0~45.0 wt.%
，所述碳元素
C
的含量为
0.5~5.0 wt.%
，其余含量均为元素
A
；所述基体元素
A
为
Fe、Al、Ni、Co、Ti、Cu、Mo
中的一种或两种以上的组合，所述金属元素
B
为
Ti、Zr、V、Ta、Nb、W、Mo、Cr、Mn、Fe、Si、B、Hf
中的一种或两种以上的组合
。2.
一种金属碳化物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照权利要求1中所述金属合金成分制备合金粉末，液相分散所述合金粉末得到合金粉末分散相，向所述合金粉末分散相内加入腐蚀液，反应得到金属碳化物微球
。3.
如权利要求2所述的金属碳化物微球的制备方法，其特征在于，所述金属合金成分制备合金粉末是使用球磨破碎，所述球磨转速为
200~500 rpm
，所述破碎时间为
30~240 min。4.
如权利要求2所述的金属碳化物微球的制备方法，其特征在于，在经过所述液相分散前的合金粉末需要进行初步筛选，所述初步筛选的合金粉末的平均粒径为
10nm~300 μ
m。5.
如权利要求2所述的金属碳化物微球的制备方法，其特征在于，所述液相分散中的液相是无水乙醇，所述合金粉末与所述无水乙醇的体积比为
1:5~50。6.
如权利要求2所述的金...

【专利技术属性】
技术研发人员：王淼辉，葛学元，胡启鹏，范斌，徐一斐，
申请(专利权)人：中机新材料研究院郑州有限公司，
类型：发明
国别省市：