一种以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法技术

本发明专利技术公开了一种以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，本发明专利技术以废弃竹材为原料，根据已有的碳微球合成技术，直接选择竹片而不经任何化学前处理，通过水热一步

【技术实现步骤摘要】
一种以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法


[0001]本专利技术涉及新材料制备领域，具体涉及一种以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法
。

技术介绍

[0002]近年来，节能环保材料的研究受到广泛关注
。
其中，生物炭材料由于原料易得
、
来源广泛
、
符合环保要求而得到重视
。
秸秆
、
稻壳
、
锯末
、
木材和其他生物质经热解产生的生物炭已有所报道，其制备的炭材料有碳纤维，碳纳米管，碳微球等多种形式
。
[0003]碳微球在众多形式的碳材料中由于具有特殊的物理性质，如表面积小，尺寸均匀近似球体且表面光滑，能够制备多孔或中空结构而广泛应用于许多科学和
，包括药物输送，气体分离，储氢和能量储存等
。
研究者们目前已经开发出了许多合成技术制备形状和尺寸可调控的碳微球，例如化学气相沉积，高温定向热解石墨的超声处理，高温碳化和水热合成法
。
其中水热合成法因为操作简单，温度较低，符合环保理念从而在碳微球的制备上具有很大的潜力
。
[0004]水热炭化技术
(HTC)
合成碳球是通过一个特制的密闭反应体系
(
如聚四氟乙烯反应釜
)
以水作为介质在高温
(100
‑
300℃)
和封闭空间内反应时的自生压力下得到的
。
具体反应涉及生物质在低温无氧条件下发生脱水
、
脱羧
、
解聚和缩合等反应
。
目前，水热法制备碳微球的原料大多数为葡萄糖，淀粉和纤维素类碳水化合物，而直接采用木材
、
种子壳和秸秆等大量废弃的生物质为原料水热合成碳微球的研究还比较少
。
[0005]竹子是一种典型的生物质原料，竹为多年生草本植物，栽培广泛，具有一次成林
、
长期利用
、
生长快
、
成材周期短和生产力高等优点
。
除了竹制品有效利用竹材料外还会产生大量废弃的竹材得不到利用
。
竹的主要成分为纤维素
、
半纤维素和木质素，在高温水热下发生降解，形成一系列有机物，最后形成一个个较均匀的胶体碳球
。
由于反应时间和温度对碳球的碳化程度有显著影响，因此可以据此调节不同尺寸的碳微球，另外采用不同的催化剂促进水解并形成表面粗糙化和用活化剂
/
氧化剂等活性物质高温煅烧碳球不仅能够提高碳化程度而且使其具有中空和多孔结构增加了碳球的功能利用
。

技术实现思路

[0006]本专利技术基于生物质的可持续效应，利用节能环保的水热合成技术，提供了一种操作简单
、
工艺路线短的以废弃竹片为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球简易方法
。
[0007]本专利技术的技术方案：
[0008]一种以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，其特征在于：首先准备竹材为原料，进行简单的表面处理，于烘箱中烘干备用
。
使用不同的催化剂加入到溶液中对竹片进行碳化制备得到碳微球胶体悬浮液，将反应后的悬浮液洗涤离心干燥后得到碳微球粉末
。
将碳微球粉末加入到氧化剂或活化剂混合溶液中活化，烘干，最后高温无氧煅烧，制备得到多孔的碳微球
。
[0009]本专利技术的核心思想是以废弃竹材为原料，根据已有的碳微球合成技术，直接选择竹片而不经任何化学前处理，通过水热一步
/
二步法调控胶体碳微球核壳上的羟基
、
羧基等含氧官能团数量，以此控制其粒径大小和初始碳化程度
。
由于制备得到的碳微球是实心结构且表面比较光滑，不利于其实际上的广泛应用，所以进一步通过高温煅烧水热后的碳微球制备碳化程度更高的碳球并且赋予其多孔结构
。
该方法材料易得，实验操作简便，对环境友好，具有广阔的应用前景
。
[0010]一种以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，包括以下步骤：
[0011]S1、
首先准备竹材为原料，进行简单的表面处理，于烘箱中烘干备用
。
[0012]S2、
使用不同的催化剂加入到溶液中对竹片进行碳化制备得到碳微球胶体悬浮液，将反应后的悬浮液洗涤离心干燥后得到碳微球粉末
。
[0013]S3、
将碳微球粉末加入到氧化剂或
/
和活化剂混合溶液中活化，烘干，最后高温无氧煅烧，制备得到多孔的碳微球
。
[0014]优选地，所述步骤
S1
中，获取的大块竹材只需用钢丝球刷洗表面杂质，去离子水大量冲洗后，置于
80℃
下过夜烘干
12h
即可
。
[0015]优选地，所述步骤
S2
中，催化剂为间苯三酚
、
盐酸
、
氯化钾中的一种或多种
。
[0016]优选地，所述步骤
S2
中，催化剂的质量分数为5‑
15wt
％，溶液介质为水，溶液与容器体积比为
3:5。
[0017]优选地，所述步骤
S2
中，水热碳化的条件：温度为
150
‑
350℃(
进一步优选
150
‑
250℃)
，碳化时间为1‑
24h。
[0018]优选地，所述步骤
S2
中，洗涤用乙醇和去离子水交替5次，离心参数为
5000r/min
，时间为
5min。
烘干温度
60℃。
[0019]优选地，所述步骤
S3
中，氧化剂为双氧水
、
臭氧
、
硝酸中的一种或多种
。
活化剂为盐酸
、
硫酸
、
磷酸
、
氢氧化钾
、
氢氧化钠中的两种或一种
。
二者质量分数为1‑
20
％，搅拌混合时间为5‑
20h。
[0020]优选地，所述步骤
S3
中，高温煅烧在马弗炉中进行，升温速率为5‑
10℃/min
，煅烧温度在
500
‑
900℃
，时间为1‑
6h。
[0021]一种以竹片为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球，使用任一项所述的方法制备得到
。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术通过水热处理技术制备均质胶体碳球，使用催化剂促进水解，一定程度上降低反应温度和时间，同时起到结构导向的作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
首先准备竹材为原料，进行预处理，之后烘干；
S2、
将催化剂和水搅拌混合得到溶液，将烘干后的竹片和溶液混合，进行水热反应，得到碳微球胶体悬浮液，将碳微球胶体悬浮液经洗涤离心干燥后得到碳微球粉末；
S3、
将碳微球粉末加入到含氧化剂或
/
和活化剂的溶液中活化，烘干，最后无氧煅烧，得到形貌尺寸可调控的碳微球
。2.
根据权利要求1所述的以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，其特征在于，步骤
S1
中，竹材的形式为废弃竹片，竹材的类型为斑竹
、
慈竹
、
毛竹
、
水竹中的一种或多种
。3.
根据权利要求1所述的以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，其特征在于，步骤
S1
中，预处理具体包括：表面清理，剪成碎块
。4.
根据权利要求1所述的以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，其特征在于，步骤
S1
中，烘干的温度为：
60
‑
105℃。5.
根据权利要求1所述的以竹材为原料制备形貌尺寸可调控的碳微球方法，其特征在于，步骤
S2
中，所述的催化剂为间苯三酚
、
醋酸
、
路易斯酸
、
丁二醇
、
盐酸
、
硫酸铝

【专利技术属性】
技术研发人员：翟世民，邓朝辉，戚栋明，金汝诗，沈卢，周刘京清，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：