一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用，本发明专利技术采用两亲性嵌段共聚物为有机模板剂，多金属氧酸盐团簇为钨源，在双溶剂体系

【技术实现步骤摘要】
一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种有序介孔二硫化钨半导体材料及其制备方法和应用，属于先进纳米多孔材料领域
。

技术介绍

[0002]随着科学技术与经济社会的进一步发展，高性能传感器的需求日益增大
。
其中，气体传感器在健康监测
、
物联网
、
智能家居
、
智能城市建设等方面展现出强大的前景，受到了广大科研工作者的密切关注
(
参见
Nat.Mater.2020,19,203.
；
ACS Nano 2022,16,17778.
；
Chem.Soc.Rev.2022,51,7260.
；
Nano lett.,2013,13,2.)。
介孔材料由于具有高孔隙率
、
高比表面积等优势，被广泛应用于气体传感
、
吸附分离
、
催化等领域
。
二硫化钨
(WS2)
作为一类过渡金属硫族化合物材料，具有类似于石墨烯的层状结构，具有高的载流子迁移率
、
良好的机械性能等特点
。
由于介孔二硫化钨的多孔结构以及过渡金属硫化物的特殊电子结构和表面性质，介孔二硫化钨有望被应用于高性能气体传感器
(
参见
Adv.Energy Mater.2016,1501814.)。
目前，众多有序介孔金属氧化物材料被应用于气体传感，比如介孔
WO3、Al2O3、SnO2、MoO3、TiO2、ZnO
等
(
参加
Small 2023,2301011.
；
Chem.Mater.2016,28,7997.
；
ACS Cent.Sci.2022,8,1196.
；
Chin.Chem.Lett.2021,32,1994.)。
但是目前还鲜有报道介孔二硫化钨材料的合成以及半导体气体传感器应用
。

技术实现思路

[0003]专利技术目的：本专利技术的第一目的是在提供一种有序介孔二硫化钨半导体材料，本专利技术的第二目的是提供一种该有序介孔二硫化钨半导体材料的制备方法，本专利技术的第三目第是提供该有序介孔二硫化钨半导体材料在制备气体传感器
、
光催化
、
光电探测中的应用
。
[0004]技术方案：本专利技术所述的一种有序介孔二硫化钨材料，所述有序介孔二硫化钨材料为以两亲性嵌段共聚物作为模板剂，以多金属氧酸盐
(POMs)
为前驱体，两亲性嵌段共聚物的亲水段与多金属氧酸盐通过静电吸引力在溶剂中进行自组装，使金属前驱体吸附在模板剂上形成微相结构形成有序介孔结构，两亲性嵌段共聚物的疏水段在溶剂中发生团聚，形成以疏水段为核，亲水段为壳的球型胶束，通过在
Ar
氛围保护下煅烧去除模板剂以及使多金属氧酸盐分解，并在空气中煅烧去除碳后硫化所得
。
[0005]进一步地，所述有序介孔二硫化钨材料的孔径为
10
‑
50nm
，所述有序介孔间墙壁厚度为2‑
10nm。
[0006]本专利技术所述有序介孔二硫化钨材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)
将两亲性嵌段共聚物溶解在有机溶剂中，搅拌均匀得到溶液
A
；将多金属氧酸盐
(POMs)
溶解在去离子水中，搅拌均匀后得到均相溶液
B
，将溶液
A
与溶液
B
混合，搅拌均匀后得到均相溶液
C
；
[0008](2)
将均相溶液
C
旋涂到基底上，室温挥发，干燥，得到载有复合薄膜的基底；
[0009](3)
将载有复合薄膜的基底在氩气氛围下煅烧，然后在空气氛围下煅烧，得到有序
介孔
WO3薄膜材料；
[0010](4)
将有序介孔
WO3薄膜材料置于管式炉中硫化，得到所述有序介孔二硫化钨材料
。
[0011]进一步地，步骤
(1)
中，所述有机溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
(DMF)、N,N
‑
二甲基乙酰胺
(DMA)、
二甲基亚砜
(DMSO)、
吡啶中的一种或多种
。
[0012]进一步地，步骤
(1)
中，所述两亲性嵌段共聚物的亲水段分子量为
2500
‑
7500g/mol
，疏水段分子量
2500
‑
37500g/mol。
[0013]更进一步地，所述两亲性嵌段共聚物为聚苯乙烯
‑
聚环氧乙烷
(PS
‑
b
‑
PEO)、
聚环氧乙烷
‑
聚甲基丙烯酸甲酯
(PEO
‑
b
‑
PMMA)、
聚苯乙烯
‑
聚4‑
乙烯基吡啶
(PS
‑
b
‑
P4VP)。
[0014]进一步地，步骤
(1)
中，所述多金属氧酸盐为偏钨酸铵
、
磷钨酸铵
、
硅钨酸
、
磷钨酸中的一种或多种
。
[0015]进一步地，步骤
(1)
中，所述两亲性嵌段共聚物与多金属氧酸盐的质量比为1：3‑
6。
[0016]进一步地，步骤
(1)
中，所述去离子水与有机溶剂的体积比为1：5‑
50。
[0017]进一步地，步骤
(2)
中，所述基底为硅片
、
玻璃片或培养皿
。
[0018]进一步地，步骤
(2)
中，所述室温挥发的时间为6‑
12h。
[0019]进一步地，步骤
(2)
中，所述干燥的温度为
100
‑
150℃
，干燥的时间为
12
‑
24h。
[0020]进一步地，步骤
(3)
中，所述在氩气氛围下煅烧是先以1‑
3℃/min
的加热速率升温至
350℃
，再以5ꢀ‑
10℃/min
的升温速率升温至
400
ꢀ‑
500℃
，保温1ꢀ‑
3h.
[0021]进一步地，步骤
(3)
中，所述在空气氛围下煅烧时以5ꢀ‑
10℃/min...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种有序介孔二硫化钨材料，其特征在于，所述有序介孔二硫化钨材料为以两亲性嵌段共聚物作为模板剂，以多金属氧酸盐为前驱体，两亲性嵌段共聚物的亲水段与多金属氧酸盐通过静电吸引力在溶剂中进行自组装，使金属前驱体吸附在模板剂上形成微相结构形成有序介孔结构，两亲性嵌段共聚物的疏水段在溶剂中发生团聚，形成以疏水段为核，亲水段为壳的球型胶束，通过在
Ar
氛围保护下煅烧去除模板剂以及使多金属氧酸盐分解，并在空气中煅烧去除碳后硫化所得
。2.
根据权利要求1所述的有序介孔二硫化钨材料，其特征在于，所述有序介孔二硫化钨材料的孔径为
10
‑
50nm
，有序介孔间墙壁厚度为2‑
10nm。3.
权利要求1或2所述有序介孔二硫化钨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将两亲性嵌段共聚物溶解在有机溶剂中，搅拌均匀得到溶液
A
；将多金属氧酸盐溶解在去离子水中，搅拌均匀后得到均相溶液
B
，将溶液
A
与溶液
B
混合，搅拌均匀后得到均相溶液
C
；
(2)
将均相溶液
C
旋涂到基底上，室温挥发，干燥，得到载有复合薄膜的基底；
(3)
将载有复合薄膜的基底在氩气氛围下煅烧，然后在空气氛围下煅烧，得到有序介孔
WO3薄膜材料；
(4)
将有序介孔
WO3薄膜材料置于管式炉中硫化，得到所述有序介孔二硫化钨材料
。4.
根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述有机溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
、N,N
‑
二甲基乙酰胺
、
二甲基亚砜
、
吡啶中的一种或多种；所述两亲性嵌段共聚物的亲水段分子量为
2500
‑
7500g/mol
，疏水段分子量
2500
‑
37500g/mol
；所述多金属氧酸盐为偏钨酸铵
、
磷钨酸铵
、
硅钨酸
、

【专利技术属性】
技术研发人员：任元，李振良，饶宇建，陶立，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：