高熵合金微纳米球的连续化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高熵合金微纳米球的连续化制备方法

【技术实现步骤摘要】
高熵合金微纳米球的连续化制备方法


[0001]本专利技术涉及合金微纳米材料生长
，尤其涉及一种高熵合金微纳米球的连续化制备方法
。

技术介绍

[0002]高熵合金微纳米球具有优异的电学
、
磁学及电化学特性，在电
/
光解水制氢
/
氧
、
二氧化碳还原
、
生物医学成像
、
磁热治疗等领域均具有广阔的应用前景
。
现有高熵合金微纳米球制备技术包括瞬态超高温加热制备技术
、
移动床热解技术
、
超声辅助湿化学法
、
激光辅助制备技术及电合成法等
。
[0003]其中瞬态超高温加热制备技术是先将前驱体负载在烯碳材料表面，以碳材料承载大电流时产生的瞬态超高温作为热量来源，进行瞬间的原料的热分解与产物的合成以及迅速的冷却
。
该技术产生的超高温可熔化任何已知金属，可突破不同金属元素不互溶的限制，因而可制备出元素种类及数量高度可控的高熵合金微纳米球
。
同时，该制备技术可通过调节脉冲电流程序
(
电压
、
频率
、
占空比及持续时间
)
来调控制备出的高熵合金微纳米球的尺寸及形貌，从而实现产物成分
、
尺寸及形貌高度可控的制备
。
此外，烯碳材料产生的瞬态超高温热量高度集中，能源浪费低，可实现新型纳米材料的低功耗制备，符合“碳达标
、
碳中和”的绿色发展路线
。
[0004]但目前现有的瞬态超高温加热制备技术仍存在一些问题，限制了高熵合金微纳米球的制备效率，这些问题至少包括：
[0005](1)
现有技术中基于烯碳薄膜加热器的瞬态超高温加热技术仅能在烯碳薄膜或纤维表面制备出微量高熵合金微纳米球或颗粒，产能受限，无法实现连续批量化制备；
[0006](2)
现有技术中基于烯碳薄膜加热器的瞬态超高温加热技术制备出的高熵合金微纳米球或颗粒均负载于烯碳薄膜或纤维表面，难以将其分离获得单独的高熵合金微纳米球或颗粒粉体
。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高熵合金微纳米球的连续化制备方法，解决现有技术中瞬态超高温加热技术高熵合金微纳米球难以连续制备高熵合金微纳米球且制备出的高熵合金微纳米球难以与烯碳薄膜或纤维脱离的问题
。
[0008]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种高熵合金微纳米球的连续化制备方法，其包括如下的步骤：
[0010]使包含前驱体的汽雾流经并接触电加热薄膜，同时对所述电加热薄膜进行瞬态脉冲电加热，以使所述前驱体转化为高熵合金微纳米球，并使得所述高熵合金微纳米球脱离所述电加热薄膜的表面，悬浮于气相中，并利用载气将所述高熵合金微纳米球携带远离所述电加热薄膜
。
[0011]现有技术中的瞬态超高温加热技术制备高熵合金微纳米球时，主要的技术方案是通过刷涂
、
喷涂或其他方式首先将前驱体负载在烯碳薄膜等电加热薄膜的表面，然后再通过瞬间超高温加热，使其转化为高熵合金微纳米球；然而本专利技术不同于现有技术，是结合了瞬态超高温加热技术
、
雾化注入技术与连续生长技术，所形成的高熵合金微纳米球大部分是脱离电加热薄膜表面后天然地悬浮在载气中，而并未始终负载于电加热薄膜的表面，从而能够不断地进行注入
、
生长以及被载气携带移动的过程，实现了连续制备，且获得的高熵合金微纳米球天然地与电加热薄膜分离，便于应用
。
[0012]进一步地，所述电加热薄膜的厚度方向与所述汽雾与载气的混合气的流动方向形成选定夹角；所述选定夹角为0‑
70
°
。
为了充分避免气流中的高熵合金微纳米球与电加热薄膜的表面再次接触，在本专利技术的优选方案中，电加热薄膜是具有顺向气流流动方向排布的趋势的，这种方式下，混合气流在薄膜表面是顺着薄膜延展方向的层流，一方面增强了汽雾与电加热薄膜的扩散接触能力，另一方面顺着薄膜延展方向的气流避免了已经脱离电加热薄膜表面的高熵合金微纳米球再次附着于薄膜表面
。
[0013]进一步地，所述电加热薄膜沿所述厚度方向层叠设置有多个；且任意相邻的两个所述电加热薄膜之间具有间隙，所述间隙的间距为1‑
10mm。
本专利技术人在实践中发现，通常电加热薄膜能够起到热反应作用的距离是较短的，这与热量的传递距离和液滴的扩散距离有关，因此，为保证制备效率，多个电加热薄膜的间距不应过大，否则中间距离较远的区域无法获得足够热能来驱动反应的发生，再加液滴距离较远，其也不易接触电加热薄膜的表面；间距也不宜过小，过小的间距增加汽雾的扩散阻力，不利于高熵合金微纳米球的高效率制备，因此控制多片电加热薄膜的间距是比较关键的
。
[0014]进一步地，关于具体的制备细节，所述汽雾中悬浮的液滴直径为
0.1
‑
500
μ
m
；所述液滴占所述汽雾的体积比为
0.01
‑5％；所述前驱液中每一种前驱体的浓度为
0.01
‑
5mol/L
，总浓度为
0.04
‑
50mol/L。
[0015]进一步地，所述前驱体包括无机金属盐和
/
或有机金属化合物；所述前驱液中所包含的金属元素包括锂
、
铍
、
钠
、
镁
、
铝
、
钾
、
钙
、
钪
、
钛
、
钒
、
铬
、
锰
、
铁
、
钴
、
镍
、
铜
、
锌
、
镓
、
锗
、
铷
、
锶
、
钇
、
锆
、
铌
、
钼
、
锝
、
钌
、
铑
、
钯
、
银
、
镉
、
铟
、
锡
、
锑
、
铯
、
钡
、
镧
、
铈
、
镨
、
钕
、
钷
、
钐
、
铕
、
钆
、
铽
、
镝
、
钬
、
铒
、
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高熵合金微纳米球的连续化制备方法，其特征在于，包括：使包含前驱体的汽雾流经并接触电加热薄膜，同时对所述电加热薄膜进行瞬态脉冲电加热，以使所述前驱体转化为高熵合金微纳米球，并使得所述高熵合金微纳米球脱离所述电加热薄膜的表面，悬浮于气相中，并利用载气将所述高熵合金微纳米球携带远离所述电加热薄膜
。2.
根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述电加热薄膜的厚度方向与所述汽雾与载气的混合气的流动方向形成选定夹角；所述选定夹角为0‑
70
°
。3.
根据权利要求2所述的连续化制备方法，其特征在于，所述电加热薄膜沿所述厚度方向层叠设置有多个；且任意相邻的两个所述电加热薄膜之间具有间隙，所述间隙的间距为1‑
10mm。4.
根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述汽雾中悬浮的液滴直径为
0.1
‑
500
μ
m
；所述液滴占所述汽雾的体积比为
0.01
％
‑5％；形成所述汽雾的前驱液中每一种前驱体的浓度为
0.01
‑
5mol/L
，总浓度为
0.04
‑
50mol/L。5.
根据权利要求4所述的连续化制备方法，其特征在于，所述前驱体包括无机金属盐和
/
或有机金属化合物；所述前驱液中所包含的金属元素包括锂
、
铍
、
钠
、
镁
、
铝
、
钾
、
钙
、
钪
、
钛
、
钒
、
铬
、
锰
、
铁
、
钴
、
镍
、
铜
、
锌
、
镓
、
锗
、
铷
、
锶
、
钇
、
锆
、
铌
、
钼
、
锝
、
钌
、
铑
、
钯
、
银
、
镉
、
铟
、
锡

【专利技术属性】
技术研发人员：邹菁云，苗馨月，陈红羽，马春兰，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：