消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法技术

本发明专利技术属于消泡剂技术领域，具体涉及消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法

【技术实现步骤摘要】
消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法


[0001]本专利技术属于消泡剂
，具体涉及消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法
。

技术介绍

[0002]近年来，采用双金属催化工艺制备的高碳醇聚醚中间体被广泛用于高碳脂肪醇聚醚酯类消泡剂的制备
。
此类消泡剂产品凭借其优异的消泡和抑泡性能，制备工艺简单，生产成本低廉等优势在工业废水领域，尤其是在造纸工业废水处理领域被广泛使用
。
[0003]工业化生产过程中，采用双金属催化工艺制备聚醚多元醇时，通常是将双金属催化剂溶于液体起始剂中并搅拌均匀，随后将其倒入金属加料罐中，再加入反应釜中
。
但是在采用高碳脂肪醇制备聚醚多元醇的过程中，高碳脂肪醇常温下一般为固体颗粒状，无法实现与双金属催化剂的互溶
。
如果采用将高碳脂肪醇加热熔融，混入双金属催化剂再将其加入金属加料罐中的方法，受环境温度的影响，尤其是在冬天，高碳脂肪醇很快会因低温环境的影响而失去流动性，部分物料固化在金属加料罐中，导致双金属催化剂无法正常足量加入，从而影响引发过程，致使产品质量不稳定；如果将粉体双金属催化剂直接投入反应釜中，双金属催化剂往往会散落在反应釜壁或搅拌器上，造成加料量误差，导致聚醚多元醇制备过程中引发困难，严重时出现聚合体系无法正常引发，产品指标和性能异常，出现废料等问题
。
[0004]专利
CN106975247A
，公开了一种新型聚醚酯消泡剂及其制备方法，以碳链长度大于
18
的高级脂肪醇为起始剂制备得到
。
新型聚醚酯消泡剂的制备方法包括如下步骤：
(1)
以高级脂肪醇为起始剂，在第一催化剂的作用下与环氧乙烷
、
环氧丙烷进行聚醚反应，制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；
(2)
将步骤
(1)
制备的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚在第二催化剂的作用下与脂肪酸进行酯化反应，制备聚醚酯
。
但是该方法并未解决采用高碳脂肪醇制备聚醚多元醇的过程中双金属催化剂加入量不准确，容易造成聚醚多元醇制备过程中引发异常的问题
。
在聚醚多元醇制备过程中，如催化剂加入量不准确，容易导致引发异常，致使物料粘度偏高，进而影响产品的后续使用性能
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法，采用该方法制备的消泡剂用高碳醇聚醚中间体具有操作工艺简单
、
生产稳定性好
、
产品性能稳定等优点，将所制备的高碳醇聚醚中间体用于消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备时，具有用量少
、
抑泡时间长
、
消泡效果好
、
存储稳定好的特点
。
[0006]本专利技术所采取的技术方案如下：
[0007]所述的消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)
采用碳链长度为
12
以上的脂肪醇作为起始剂，加入溶有双金属催化剂和硫酸的小分子醇，边升温边开启搅拌使起始剂完全熔融，并与加入的双金属催化剂
、
硫酸和小分子醇混合均匀，随后经减压蒸馏脱除起始剂中的水及小分子醇，加入环氧化合物进行聚合
反应，得到高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚；
[0009](2)
将步骤
(1)
制得的高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚在催化剂的作用下与脂肪酸进行酯化反应，制得高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚脂肪酸酯，即消泡剂用高碳醇聚醚酯；所述的催化剂为对苯甲磺酸及次磷酸组成的混合物
。
[0010]所述的步骤
(1)
中双金属催化剂加入量为脂肪醇和环氧化合物总质量的
20
～
60ppm
；硫酸的质量分数为
10
％，
10
％硫酸的加入量为起始剂质量的
100
～
400ppm。
[0011]所述的步骤
(1)
中脂肪醇为十二醇
(C12)、
十四醇
(C14)、
十六醇
(C16)、
十八醇
(C18)、
二十醇
(C20)、
二十二醇
(C22)、
二十四醇
(C24)、C12
‑
14
混合醇
、C16
‑
18
混合醇或
C20
‑
22
混合醇中的一种以上
。
[0012]所述的步骤
(1)
中小分子醇为甲醇
、
乙醇
、
正丁醇
、
异丁醇
、
丙醇
、
正壬醇
、
异辛醇中的一种以上，加入量为起始剂质量的2～5‰
。
[0013]所述的步骤
(1)
中环氧化合物为环氧丙烷与环氧乙烷混合物，环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为
(60
～
90):(40
～
10)。
[0014]所述的步骤
(1)
中聚合反应的压力为
‑
0.09
～
0.1MPa
，温度为
130
～
160℃
；减压蒸馏的压力为
‑
0.09
～
‑
0.06MPa
，温度为
100
～
130℃
，时间为
60
～
180min
；步骤
(2)
中酯化反应压力为
‑
0.1
～
‑
0.06MPa
，温度为
140
～
170℃。
[0015]所述的步骤
(1)
中高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚的数均分子量为
1000
～
4000。
[0016]所述的步骤
(2)
中脂肪酸为硬脂酸
、
油酸
、
月桂酸
、
蓖麻油酸
、
亚油酸
、
棕榈酸
、
棕榈油酸
、
亚麻酸
、
肉豆蔻酸或松脂酸中的一种以上
。
[0017]所述的步骤
(2)
中高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚与脂肪酸的摩尔比为
(0.96
～
1):(1
～
1.2)。
[0018]所述的步骤
(2)
中对苯甲磺酸加入量为高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚与脂肪酸总质量的1～5‰
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)
采用碳链长度为
12
以上的脂肪醇作为起始剂，加入溶有双金属催化剂和硫酸的小分子醇，边升温边开启搅拌使起始剂完全熔融，并与加入的双金属催化剂
、
硫酸和小分子醇混合均匀，随后经减压蒸馏脱除起始剂中的水及小分子醇，加入环氧化合物进行聚合反应，得到高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚；
(2)
将步骤
(1)
制得的高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚在催化剂的作用下与脂肪酸进行酯化反应，制得高碳脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚脂肪酸酯，即消泡剂用高碳醇聚醚酯；所述的催化剂为对苯甲磺酸及次磷酸组成的混合物
。2.
根据权利要求1所述的消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤
(1)
中双金属催化剂加入量为脂肪醇和环氧化合物总质量的
20
～
60ppm
；硫酸的质量分数为
10
％，
10
％硫酸的加入量为起始剂质量的
100
～
400ppm。3.
根据权利要求1所述的消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤
(1)
中脂肪醇为十二醇
、
十四醇
、
十六醇
、
十八醇
、
二十醇
、
二十二醇
、
二十四醇
、C12
‑
14
混合醇
、C16
‑
18
混合醇或
C20
‑
22
混合醇中的一种以上
。4.
根据权利要求1所述的消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤
(1)
中小分子醇为甲醇
、
乙醇
、
正丁醇
、
异丁醇
、
丙醇
、
正壬醇
、
异辛醇中的一种以上，加入量为起始剂质量的2～5‰
。5.
根据权利要求1所述的消泡剂用高碳醇聚醚酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤
(1)
中环氧化合物为环氧丙烷与环氧乙烷混合物，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李顺民，吕兴连，王超，崔继东，宗光喜，张凡举，
申请(专利权)人：山东滨化聚禾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：