一种高金属纯的叔丁醇锡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高金属纯的叔丁醇锡的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在保护气氛下，

【技术实现步骤摘要】
一种高金属纯的叔丁醇锡的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种高金属纯的叔丁醇锡的制备方法
。

技术介绍

[0002]氧化锡
(SnO2)
透明导电膜具有高导电性和优异的透光性
、
优异的化学耐久性
(
耐热性
、
耐药品性
、
耐氧化性
、
耐还原性等
)
，因此常与
ITO
一起用作透明导电膜使用
。
叔丁醇锡作为原子层沉积法制备
SnO2薄膜所需的前驱体源，传统的制备方法如下：以四氯化锡和叔丁醇为原料在有机溶剂中混合，然后滴加缚酸剂二乙胺束缚反应产生的氯化氢生成有机胺盐酸盐，反应完成后过滤掉有机胺盐酸盐收集滤液，再去除滤液中的溶剂得到粗品，减压蒸馏得到纯化产品
。
[0003]在上述反应过程中，副产物有机胺盐酸盐需要过滤，操作繁琐，需耗费大量时间，且产物收率低；若不过滤，在后续减压蒸馏过程中有机胺盐酸盐分解会在产品收集端凝结，对产品的纯度以及收集造成影响
。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种高金属纯的叔丁醇锡的制备方法，以叔丁醇钾替代传统叔丁醇锡制备工艺中的缚酸剂二乙胺，不仅可避免反应过程中有机胺盐酸盐的生成，简化了工艺，可有效提高叔丁醇锡的收率，且制备得到的叔丁醇锡具有
5N
的高金属纯度
。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种高金属纯的叔丁醇锡的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在保护气氛下，
[0007](1)
将四氯化锡与有机溶剂
、
叔丁醇混合，得到反应液
A
；将叔丁醇钾与叔丁醇混合，得到反应液
B
；
[0008](2)
将反应液
B
或反应液
A
滴入另一反应液
A
或反应液
B
中搅拌反应，减压去除溶剂，得到固液混合物；
[0009](3)
对步骤
(2)
制备的固液混合物进行减压蒸馏，得到所述叔丁醇锡
。
[0010]进一步地，步骤
(1)
中，将四氯化锡先与有机溶剂混合，然后于
‑
10
～
10℃
加入叔丁醇混合，得到反应液
A。
[0011]进一步地，步骤
(1)
中，所述四氯化锡
、
叔丁醇钾及叔丁醇的总投料摩尔比为1：4‑5：
20
‑
25。
在叔丁醇锡的制备过程中，需控制叔丁醇及叔丁醇钾的投料量，投料量过高或过低均会影响反应产率，使产率降低，同时叔丁醇钾的投料量还会影响产品的纯度，因此为获得高产率
、
高纯度的叔丁醇锡，需控制四氯化锡
、
叔丁醇钾及叔丁醇的投料摩尔比，例如控制在1：4‑5：
20
‑
25。
[0012]进一步地，步骤
(1)
中，所述有机溶剂选自正己烷
、
正庚烷
、
乙醚
、
甲苯中的一种或多种
。
[0013]进一步地，步骤
(2)
中，将反应液
B
或反应液
A
于
‑
10
～
10℃
条件下滴入另一反应液
A
或反应液
B
中
。
[0014]本专利技术制备叔丁醇锡的过程中，需先将四氯化锡与叔丁醇
、
有机溶剂形成反应液
A
，同时将叔丁醇钾与叔丁醇混合形成反应液
B
，将后将上述反应液滴入另一反应液中反应；且试验发现，这里不能随意调整反应物的添加顺序，例如若直接将四氯化锡与有机溶剂混合，然后先后加入叔丁醇钾
、
叔丁醇，则得不到目标产物；此外，若直接将四氯化锡与叔丁醇钾进行反应，也无法获得目标产物
。
因此，在上述制备方法中，各反应物及其反应物添加的顺序均会影响目标的产物的制备
。
[0015]另外，在上述制备过程中，反应液
A
与反应液
B
滴入反应时会放出大量热，为避免反应热使体系温度过高而发生危险，需将反应体系的温度控制在相对较低的温度，但若体系温度过低，则会使反应体系不能充分反应而导致产率降低，为保证产率以及安全性，优选将体系温度控制在
‑
10
～
10℃。
[0016]进一步地，步骤
(2)
中，所述搅拌反应的温度为0‑
30℃
，搅拌反应的时间不低于
2h。
[0017]进一步地，步骤
(2)
中，所述减压去除溶剂的步骤中：压强为
84
‑
86Pa
，温度为
30
‑
35℃。
[0018]进一步地，步骤
(3)
中，所述减压蒸馏的步骤中：压强为
80
‑
93pa
，温度为
70
‑
80℃。
[0019]进一步地，步骤
(3)
中，所述叔丁醇锡的金属纯度不低于
5N。
[0020]进一步地，所述保护气氛中的气体为氮气和
/
或氩气
。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术以叔丁醇钾替代叔丁醇锡传统制备工艺中所使用的缚酸剂二乙胺，不仅可避免反应过程中有机胺盐酸盐的生成，从而简化了工艺流程；且意外地发现，通过上述制备方法制备叔丁醇锡，相较于传统制备工艺，可有效提升叔丁醇锡的收率，且制备得到的叔丁醇锡具有
5N
的高金属纯度
。
附图说明
[0023]图1为实施例1制备的叔丁醇锡的核磁氢谱图
。
具体实施方式
[0024]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同
。
本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术
。
本文所使用的术语“及
/
或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合
。
本专利技术所述的“包括”或“包含”，意指其除所述组分外，还可以包括或包含其他组分
。
本专利技术所述的“包括”或“包含”，还可以替换为封闭式的“为”或“由
......
组成”。
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高金属纯的叔丁醇锡的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：在惰性气氛下，
(1)
将四氯化锡与有机溶剂
、
叔丁醇混合，得到反应液
A
；将叔丁醇钾与叔丁醇混合，得到反应液
B
；
(2)
将反应液
B
或反应液
A
滴入另一反应液
A
或反应液
B
中搅拌反应，减压去除溶剂，得到固液混合物；
(3)
对步骤
(2)
制备的固液混合物进行减压蒸馏，得到所述叔丁醇锡
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，将四氯化锡先与有机溶剂混合，然后于
‑
10
～
10℃
加入叔丁醇混合，得到反应液
A。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述四氯化锡
、
叔丁醇钾及叔丁醇的总投料摩尔比为1：4‑5：
20
‑
25。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述有机溶剂选自正己烷
、
正庚烷
、
乙醚
、
甲苯中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰高凯，陈鹏宇，孙鹏飞，
申请(专利权)人：苏州源展材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：