一种耐高温过热水蒸气涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，包括如下步骤：步骤

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温过热水蒸气涂料的制备方法


[0001]本专利技术涉及耐高温涂料

。
具体地说是耐高温过热水蒸气涂料的制备方法
。

技术介绍

[0002]目前高温管道
、
高温锅炉等地方长时间处于在
200℃
‑
350℃
高温水蒸气的环境下工作，需要使用耐高温过热水蒸气涂料，防止腐蚀
。
而耐高温过热水蒸气涂料一般是由陶瓷材料或是
Cr2O3、ZrO2等金属氧化膜组成，虽然耐高温性能优异但其附着力差，且价格昂贵等问题，无法广泛应用
。
有机硅复合涂料在干燥空气中表现出优异的热稳定性和抗氧化性，但在高温潮湿环境中防腐蚀的能力鲜有研究，特别是在高温过热水蒸气腐蚀性环境中加快腐蚀金属材料表面
。Si
‑
O
键在离子化水分子
(H
+
、OH
‑
)
作用下加速降解
。
另一方面，高温水蒸气环境下的氧
、
水
、
氯等离子会在有机硅骨架的末端和侧链的有机基团形成
Si
‑
O
‑
R
活性位点，从而降低涂层的热稳定性，同时还加快了腐蚀介质穿过有机硅涂层的速度，并使得涂层与金属基体之间的附着力减弱，导致涂层脱落
。
因此，如何提高有机硅涂料在高温过热水蒸气中的耐腐蚀性及附着力至关重要
。

技术实现思路

>[0003]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，以解决现有有机硅涂料在高温过热水蒸气中耐腐蚀性和附着性较差的问题
。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，包括如下步骤：步骤
A、
将聚甲基苯基硅氧烷在水浴条件下加热搅拌，得到聚甲基苯基硅氧烷流体；步骤
B、
将改性聚倍半硅氧烷加入无水乙醇中超声分散，得到
POSS
分散液；步骤
C、
将
POSS
分散液加入到聚甲基苯基硅氧烷流体中在水浴条件下继续搅拌至混合均匀，得到混合分散液
A
；步骤
D、
向混合分散液
A
中加入有机溶剂进行稀释，得到混合分散液
B
；步骤
E、
将混合分散液
B
刷涂在基材上，然后置于真空干燥箱中抽真空，最后转移至鼓风干燥箱中固化，即得到耐高温过热水蒸气涂料
。
[0006]上述耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，步骤
A
中，聚甲基苯基硅氧烷的制备方法为：步骤
A
‑
1、
将甲基三甲氧基硅烷
、
二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合原料液
A
；步骤
A
‑
2、
将混合原料液
A
加入到混合溶剂中混合均匀，并转移至水浴条件下边加热边滴加盐酸溶液，至混合物沸腾时停止滴加盐酸溶液，得到混合反应体系
A
；步骤
A
‑
3、
将混合反应体系
A
继续在水浴条件下回流反应，反应结束后依次进行减压蒸馏和过滤，过滤后即得到聚甲基苯基硅氧烷
。
[0007]上述耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，步骤
A
‑1中，甲基三甲氧基硅烷
、
二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的物质的量之比为
(1.5
～
2):1:(2
～
4)
；步骤
A
‑2中，混合溶剂由二甲苯
、
正丁醇和去离子水按照
3:1:5
的体积比混合而成；混合原料液
A
与混合溶剂的质量体积之比为
150
‑
170g/900mL
；水浴条件为
75
～
85℃
，盐酸的溶液的浓度为
0.5mol/
L
；步骤
A
‑3中，回流反应的温度为
75
～
85℃
，回流反应时间为3～
5h。
[0008]上述耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，步骤
B
中，改性聚倍半硅氧烷的制备方法为：步骤
B
‑
1、
将聚倍半硅氧烷和硅烷偶联剂
KH560
混合后超声分散，得到混合原料液
B
；步骤
B
‑
2、
将混合原料液
B
滴加至乙醇溶液中，滴加过程中边加热边搅拌，滴加完毕后在氮气气氛下继续加热反应，反应结束后，得到混合反应体系
B
；步骤
B
‑
3、
将混合反应体系
B
依次进行洗涤
、
离心
、
干燥和研磨，研磨结束即得到改性聚倍半硅氧烷
。
[0009]上述耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，步骤
B
‑1中，聚倍半硅氧烷和硅烷偶联剂
KH560
的质量之比为
1:8
；超声分散的时间为
20
～
30min
；步骤
B
‑2中，乙醇溶液的体积分数为
50
％，加热搅拌的温度为
60
～
80℃
，在氮气气氛下加热反应的温度为
70
～
80℃
，反应时间为1～
1.5h。
[0010]上述耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，步骤
A
中，水浴加热温度为
60
～
80℃
，加热搅拌时间为
30
～
60min
；步骤
B
中，超声分散时间为
20
～
40min
；
POSS
分散液中改性聚倍半硅氧烷的质量分数为1～
3wt
％；步骤
C
中，混合分散液
A
中改性聚倍半硅氧烷的质量分数为1～
3wt
％；水浴条件为
60
～
80℃
，加热搅拌时间为
30
～
60min
；步骤
D
中，有机溶剂为二甲苯和正丁醇按照
7:3
的质量比混合得到；有机溶剂的加入量以使得混合分散液
B
的黏度达到
100KU
～
120KU
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤
A、
将聚甲基苯基硅氧烷在水浴条件下加热搅拌，得到聚甲基苯基硅氧烷流体；步骤
B、
将改性聚倍半硅氧烷加入无水乙醇中超声分散，得到
POSS
分散液；步骤
C、
将
POSS
分散液加入到聚甲基苯基硅氧烷流体中在水浴条件下继续搅拌至混合均匀，得到混合分散液
A
；步骤
D、
向混合分散液
A
中加入有机溶剂进行稀释，得到混合分散液
B
；步骤
E、
将混合分散液
B
刷涂在基材上，然后置于真空干燥箱中抽真空，最后转移至鼓风干燥箱中固化，即得到耐高温过热水蒸气涂料
。2.
根据权利要求1所述的耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，其特征在于，步骤
A
中，聚甲基苯基硅氧烷的制备方法为：步骤
A
‑
1、
将甲基三甲氧基硅烷
、
二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合原料液
A
；步骤
A
‑
2、
将混合原料液
A
加入到混合溶剂中混合均匀，并转移至水浴条件下边加热边滴加盐酸溶液，至混合物沸腾时停止滴加盐酸溶液，得到混合反应体系
A
；步骤
A
‑
3、
将混合反应体系
A
继续在水浴条件下回流反应，反应结束后依次进行减压蒸馏和过滤，过滤后即得到聚甲基苯基硅氧烷
。3.
根据权利要求2所述的耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，其特征在于，步骤
A
‑1中，甲基三甲氧基硅烷
、
二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的物质的量之比为
(1.5
～
2):1:(2
～
4)
；步骤
A
‑2中，混合溶剂由二甲苯
、
正丁醇和去离子水按照
3:1:5
的体积比混合而成；混合原料液
A
与混合溶剂的质量体积之比为
150
‑
170g/900mL
；水浴条件为
75
～
85℃
，盐酸的溶液的浓度为
0.5mol/L
；步骤
A
‑3中，回流反应的温度为
75
～
85℃
，回流反应时间为3～
5h。4.
根据权利要求1所述的耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，其特征在于，步骤
B
中，改性聚倍半硅氧烷的制备方法为：步骤
B
‑
1、
将聚倍半硅氧烷和硅烷偶联剂
KH560
混合后超声分散，得到混合原料液
B
；步骤
B
‑
2、
将混合原料液
B
滴加至乙醇溶液中，滴加过程中边加热边搅拌，滴加完毕后在氮气气氛下继续加热反应，反应结束后，得到混合反应体系
B
；步骤
B
‑
3、
将混合反应体系
B
依次进行洗涤
、
离心
、
干燥和研磨，研磨结束即得到改性聚倍半硅氧烷
。5.
根据权利要求4所述的耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，其特征在于，步骤
B
‑1中，聚倍半硅氧烷和硅烷偶联剂
KH560
的质量之比为
1:8
；超声分散的时间为
20
～
30min
；步骤
B
‑2中，乙醇溶液的体积分数为
50
％，加热搅拌的温度为
60
～
80℃
，在氮气气氛下加热反应的温度为
70
～
80℃
，反应时间为1～
1.5h。6.
根据权利要求1‑5任一所述的耐高温过热水蒸气涂料的制备方法，其特征在于，步骤
A
中，水浴加热温度为
60
～
80℃
，加热搅拌时间为
30
～
60min
；步骤
B
中，超声分散时间为
20
～
40min
；
POSS
分散液中改性聚倍半硅氧烷的质量分数为1～
3wt
％；步骤
C
中，混合分散液
A
中改性聚倍半硅氧烷的质量分数为1～
3wt
％；水浴条件为
60
～
80℃
，加热搅拌时间为

【专利技术属性】
技术研发人员：刘军，陶佩强，董俊慧，楠顶，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：