一种用于快响应敏感元件发射体铒丝的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于快响应敏感元件发射体铒丝的制备方法，所述方法通过采用铒粉预处理

【技术实现步骤摘要】
一种用于快响应敏感元件发射体铒丝的制备方法


[0001]本专利技术属于材料加工领域，特别涉及一种用于快响应敏感元件发射体铒丝的制备方法
。

技术介绍

[0002]金属铒作为一种稀土战略性功能材料，广泛应用于核工业
、
电子信息
、
医疗器件
、
激光等众多领域
。
在核工业中，高纯铒具有较高的热稳定性和氦释放阈值，且中子辐照活性低
、
热膨胀系数低等优点，是理想的快响应中子敏感元件发射体候选材料之一
。
因金属铒属于密排六方结构，在变形加工过程中存在塑脆转变现象，高温易氧化吸气表现出脆性，这使得铒在高温变形加工变得异常困难，并且在冷加工过程中硬度急剧升高，易造成表面质量破裂受损，难以保证加工的铒成品材料的高强度和高韧性，无法满足发射体的性能要求
。
[0003]用于快响应敏感元件发射体材料，常采用发射体铒丝制备，而发射体铒丝的纯度
、
微量杂质元素的控制
、
丝径的一致性和表面质量的稳定性，直接关系到敏感元件的灵敏度
、
测量精度以及使用寿命，因此，发射体铒丝的制备及加工性能对核工业用快响应敏感元件的制备具有重要意义
。
然而，国内外开展的高纯金属铒的制备研究，重点集中在金属铒的提纯
、
铒靶材的制备，发射体铒丝的研究鲜见报道
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种用于快响应敏感元件的发射体铒丝的制备方法，采用该方法制备的发射体铒丝具有纯度高
、
杂质元素含量少
、
丝径精度高
、
力学性能较好
、
表面质量稳定性达到较高水平，能够满足核工业用快响应敏感元件发射体材料的使用性能要求
。
[0005]本专利技术所述用于快响应敏感元件发射体铒丝的制备方法的流程为：铒粉预处理
→
冷等静压成型
→
微波真空烧结
→
真空电子束熔炼
→
热锻
→
拉拔
→
表面后处理，该方法的具体步骤如下：1）铒粉预处理将铒粉加入盐酸溶液中，搅拌均匀至浆状，超声波清洗
15
～
30min
，随后加入去离子水反复搅拌漂洗至中性，真空条件下干燥
,
得到预处理后的铒粉；步骤1）利用超声波的振动，产生强烈的液流动力，达到良好的清洗效果
。
清洗处理后加入去离子水反复搅拌漂洗，用
PH
试纸测试至中性时停止加入去离子水
。
[0006]通过预处理，可有效清洗铒粉表面的污垢和杂质，从而提高铒粉的质量和成型性能
。
[0007]2）冷等静压成型将预处理后的铒粉采用冷等静压，制成铒棒；采用冷等静压压制铒粉，铒棒的成型压力较均匀，可提高铒棒的成型能力
。
[0008]3）微波真空烧结将铒棒放入微波真空加热炉中烧结，真空度
≥10
‑2Pa
，采用两步梯度保温法烧结，
随炉冷却，得到烧结铒棒；采用两步梯度微波保温烧结可降低烧结活化能，加快烧结进程，缩短烧结时间，抑制晶粒长大，得到组织较均匀的烧结铒棒
。
[0009]4）真空电子束熔炼电子束熔炼：将烧结铒棒在真空条件下熔炼，烧结铒棒在电子束轰击区内熔化，融化后铒金属液在螺旋下拉引锭成铒锭，熔炼结束；车削铒锭表面；再重复一次电子束熔炼和车削，得到高纯铒锭；步骤4）经过两次真空电子束熔炼能大幅降低铒中杂质元素含量，使得
B、Cd、Si、Cr、Cu、Co
含量
≤30ppm
，
O、N、H
含量
≤100ppm
，铒锭纯度达到
99.99%
以上，提高了铒锭的纯净度
。
[0010]5）热锻在铒锭表面涂覆一层耐高温抗氧化的有机硅润滑涂料，避免铒锭加热时氧化吸气；烘干，保证涂料有效覆盖铒锭表面
。
然后对铒锭进行均匀化退火处理，锻打成铒金属棒；六掰模旋锻机对铒棒进行热旋锻，得到铒金属细棒；步骤5）通过涂覆热锻加工，避免了铒棒氧化吸气被污染，同时铒棒被六掰模旋锻变形加工使得晶粒细化，提高了晶粒组织的均匀性，得到平均晶粒尺寸为5～
10
μ
m
的铒棒
。
[0011]6）拉拔对铒金属细棒在温度
280
～
350℃
，处理时间
20
～
30min
下进行低温氧化表面预处理，随后拉拔成铒丝，拉拔道次变形量
≤8%
，润滑剂使用氯化石蜡，累积变形量达到
70
～
80%
时，对铒丝进行中间退火处理，以消除变形加工应力，退火前对铒丝表面进行酸洗，去除铒丝表面附着的氯化石蜡，得到丝径为
0.50
～
1.00mm
（
±
0.005mm
）的铒丝；步骤6）通过低温氧化表面预处理，使润滑剂易附着铒棒表面，改善了拉拔润滑，减小了铒丝拉拔过程毛刺
、
缺陷的产生
。
[0012]7）表面后处理连续电解抛光清洗铒丝，电解电流3～
6A
，碱液浓度5～
15%wt
的
NaOH
溶液，收丝速度3～
5m/min
，通过低温氧化表面预处理，使润滑剂易附着铒棒表面，改善了拉拔润滑，减小了铒丝拉拔过程毛刺
、
缺陷的产生
。
清洗后对铒丝进行真空退火
。
[0013]步骤1）所述铒粉的
Er≥99.95%
，费氏粒度5～
45
μ
m
，粒度呈正态分布，铒粉与盐酸的重量比为
1:3
；所述超声波清洗的超声波振动频率
30
～
50KHz。
[0014]步骤1）所述真空干燥的温度为
40℃
～
60℃
，干燥时间
24
～
36h
，真空度
≥10
‑2Pa。
[0015]步骤2）所述冷等静压的压制压力
160MPa
～
200MPa
，保压时间
60s
～
150s。
[0016]步骤3）所述的两步梯度保温法为，
300
～
350℃
保温
60
～
90min
；
800
～
1000℃
保温
60
～
90min。
[0017]步骤4）所述真空
≥1.0<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于快响应敏感元件发射体铒丝的制备方法，其特征在于，有以下步骤：1）铒粉预处理将铒粉加入盐酸溶液中，搅拌均匀至浆状，超声波清洗
15
～
30min
，随后加入去离子水反复搅拌漂洗至中性，真空条件下干燥
,
得到预处理后的铒粉；2）冷等静压成型将预处理后的铒粉采用冷等静压，制成铒棒；3）微波真空烧结将铒棒放入微波真空加热炉中烧结，真空度
≥10
‑2Pa
，采用两步梯度保温法烧结，随炉冷却，得到烧结铒棒；4）真空电子束熔炼电子束熔炼：将烧结铒棒在真空条件下熔炼，烧结铒棒在电子束轰击区内熔化，融化后铒金属液在螺旋下拉引锭成铒锭，熔炼结束；车削铒锭表面；再重复一次电子束熔炼和车削，得到高纯铒锭；5）热锻在铒锭表面涂覆一层耐高温抗氧化的有机硅润滑涂料，烘干，然后对铒锭进行均匀化退火处理，锻打成铒金属棒；六掰模旋锻机对铒棒进行热旋锻，得到铒金属细棒；6）拉拔对铒金属细棒在温度
280
～
350℃
，处理时间
20
～
30min
下进行低温氧化表面预处理，随后拉拔成铒丝，拉拔道次变形量
≤8%
，累积变形量达到
70
～
80%
时，对铒丝进行中间退火处理，得到丝径为
0.4950
～
1.005mm
的铒丝；7）表面后处理连续电解抛光清洗铒丝，电解电流3～
6A
，碱液浓度5～
15%wt
的
NaOH
溶液，收丝速度3～
5m/min
，清洗后对铒丝进行真空退火
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述铒粉的
Er≥99.95%
，费氏粒度5～
45
μ
m
，粒度呈正态分布，铒粉与盐酸的重量比为
1:3
；所述超声波清洗的超声波振动频率
30
～
50KHz。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述真空干燥的温度为
40℃
～
60℃
，干燥时间
24
～
36h
，真空度
≥10
‑2Pa。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述冷等静压的压制压力
160MPa
～
200...

【专利技术属性】
技术研发人员：王焱辉，吕学伟，潘时龙，党杰，游洋，胡丽文，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：