一种硫酸软骨素锂的制备工艺制造技术

本发明专利技术提出了一种硫酸软骨素锂的制备方法，在水溶液中采用超滤技术对水溶性的硫酸软骨素盐进行浓缩，用氯化锂对硫酸软骨素盐进行离子置换

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸软骨素锂的制备工艺


[0001]本专利技术涉及硫酸软骨素锂的制备方法，采用超滤和离子置换的方法制备精品硫酸软骨素锂，属于生物化工领域
。

技术介绍

[0002]硫酸软骨素是从动物的软骨组织中提取的一种糖胺聚糖，化学结构复杂，糖链中编码着大量的生物信息
。
硫酸软骨素通过与许多功能蛋白质相互作用，参与细胞分裂
、
分化
、
组织器官形成和中枢神经系统发育等许多细胞事件和生理过程，在医药领域中具广阔应用前景
。
[0003]上世纪
90
年代中期开始，硫酸软骨素类处方药和膳食补充剂，在欧洲和北美被广泛用于骨关节炎的治疗
。
受国际市场对硫酸软骨素原料药强劲需求的拉动，我国硫酸软骨素产业快速发展
。
中国已是全球硫酸软骨素原料的主要生产供应国，年出口量高达
4000
吨
。
[0004]目前市售硫酸软骨素主要以钠盐形式存在，制备硫酸软骨素锂多釆用离子交换法
。
在专利
CN 108484795 B《
硫酸软骨素锂及其制备方法和应用
》
中用酸化的氢型强阳离子交换树脂进行离子交换
。
在离子交换过程中可引起
pH
急剧下降
。
由于硫酸软骨素分子中的
N
‑
硫酸基对酸水解敏感，因而严重影响产品的收率和品质，且还需要进行树脂的再生活化等处理，造成生产周期长，生产成本高，效率偏低
。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术的不足，提供一种原料来源广泛，成本低的硫酸软骨素锂的制备方法
。
[0006]本专利技术的技术方案为：硫酸软骨素锂制备方法，它由以下步骤制备：
1 溶解：将可溶性硫酸软骨素盐溶于去离子水中，制得硫酸软骨素盐溶液；
2 置换：在步骤1得到的溶液中加入氯化锂，搅拌溶解
15
‑
30
分钟；
3 超滤：步骤2所得溶液超滤浓缩至原体积的三分之一至一半，再补加氯化锂溶液至原体积重复上述过程，至原金属离子含量达到规定指标；
4 沉淀将步骤3得到的溶液加入氯化锂，加乙醇使硫酸软骨素锂发生沉淀，过滤，收集沉淀； 5
脱水
、
烘干：将步骤4得到的沉淀加入乙醇脱水，收集沉淀，常规减压干燥制得成品
。
[0007]上述硫酸软骨素锂的制备方法中，所述可溶性硫酸软骨素盐为硫酸软骨素钠
、
硫酸软素钾
、
硫酸软骨素钙或其他软骨素金属盐
。
[0008]上述硫酸软骨素锂的制备方法中，用于离子置换的氯化锂溶液的浓度为
2wt%
‑
10wt%
，高浓度的锂盐有利于离子置换平衡中不断降低原金属离子的含量
。
上述硫酸软骨素锂的制备方法中，滤浓缩所用的超滤器为截留分子量为
5000D
的超滤器，保证了良好的截留率和膜通量，便于进行大生产
。
上述硫酸软骨素锂的制备方法中，可用丙酮或甲醇代替乙醇对浓缩液进行沉淀和脱水
。
[0009]上述硫酸软骨素锂的制备方法中在沉淀步骤中，所用的氯化锂溶液的浓度为
2wt%
‑
5wt%。
[0010]上述硫酸软骨素锂的制备方法中制得的硫酸软骨素锂，最终产品的原金属含量小于
100ppm。
[0011]本专利技术选用可溶性硫酸软骨素盐为原料，原料来源广泛，方法通用性强
。
此外，专利技术采用超滤和离子置换法制备硫酸软骨素锂，整个实验过程在室温条件下进行，且
pH
保持稳定，保证了产品质量，且此产品回收率达到
85%
以上
。
由于在离子置换过程中运用超滤技术进行浓缩，缩短了工艺流程
。
与用强阳离子交换树脂法制备硫酸软骨素锂制备方法相比，本专利技术提高了生产效率，降低了生产成本，可以稳定的得到高锂低原金属离子的高品质硫酸软骨素锂
。
[0012]以下是本方法与中国专利
CN 108484795 B《
硫酸软骨素锂及其制备方法和应用
》
用硫酸软骨素钠制备得硫酸软骨素锂盐产品指标和收率的对比
。
序号项目收率钠含量1本方法
87.5%87ppm2
阳离子树脂交换法
78.4%5362ppm
具体实施方式
[0013]实施例1：取硫酸软骨素钠
200g
用
2000ml
的去离子水搅拌溶解
。
溶液中加入
80g
氯化锂溶液溶解，搅拌
30
分钟
。
随后釆用截留分子量为
5000D
超滤器进行超滤，将软骨素溶液浓缩至约
1000ml
；再用
8wt%
氯化锂溶液将软骨素浓缩液稀释至原体积，重复上述过程两次；约
1000ml
浓缩液用加入
30g
氯化锂溶解，再加入3倍体积的冷乙醇，放入冰箱内静置过夜；离心弃上清液，沉淀用无水乙醇反复洗涤，直至成粉末；粉末经
40℃
‑
80℃
真空干燥和粉碎后，得硫酸软骨素锂精品
。
[0014]实施例2：取硫酸软骨素钙
200g
用
2000ml
的去离子水搅拌溶解
。
溶液中加入
100g
氯化锂溶液溶解，搅拌
20
分钟
。
随后釆用截留分子量为
5000D
超滤器进行超滤，将软骨素溶液浓缩至约
800ml
；再用
6wt%
氯化锂溶液将软骨素浓缩液稀释至原体积，重复上述过程三次；将
50g
氯化锂加入约
1000ml 的浓缩液中溶解，再加入3倍体积的冷乙醇，放入冰箱内静置过夜；离心弃上清液，沉淀用丙酮反复洗涤，直至成粉末；粉末经
40℃
‑
80℃
真空干燥和粉碎后，得硫酸软骨素锂精品
。
[0015]实施例1和2得到的硫酸软骨素锂精品，经分析均达到上述质量指标
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
硫酸软骨素锂盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将可溶性硫酸软骨素盐溶于去离子水中，制得硫酸软骨素盐溶液；（2）在步骤（1）得到的溶液中加入氯化锂，搅拌溶解
15
‑
30
分钟；（3）步骤（2）所得溶液超滤浓缩至原体积的
1/3
至
1/2
，再补加氯化锂溶液至原体积，重复上述过程，至原金属离子含量达到规定指标；（4）将步骤（3）得到的溶液加入氯化锂，加乙醇使硫酸软骨素锂发生沉淀，过滤，收集沉淀； （5）将步骤（4）得到的沉淀加入乙醇脱水，收集沉淀，常规减压干燥制得成品
。2.
如权利要求1所述的硫酸软骨素锂盐的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述可溶性硫酸软骨素盐为硫酸软骨素钠
、
硫酸软骨素钾
、
硫酸软骨素钙或其他软骨素金属盐
。3.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：单懿，王建强，邹文慧，杨海滨，吴晓明，
申请(专利权)人：烟台东诚药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：