多晶硅的除铁方法技术

一种多晶硅的除铁方法，属于多晶硅技术领域。包括的步骤为：将多晶硅粉碎，球磨，筛选得硅粉；将硅粉用有机溶剂去油处理；将硅粉放在酸中浸泡１－４８ｈ，再清洗、烘干；酸洗过程中需要加入如Ｆｅ、Ｔｉ３＋、ＳＯ３２－等还原剂。优点在于，实现了简单、成本低、污染少、工艺安全。可得到Ｆｅ含量低于１００ｐｐｍ的多晶硅原料，在温和条件下完成提纯，操作简单、成本较低，能够很好地实现低成本生产出满足太阳能多晶硅的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多晶硅
，特别是提供了一种，实现了工艺简单、成本低、污染少。
技术介绍
随着地球上化石能源储量的急剧减少，环境问题日趋严峻，人类积极发展既环保 又可再生的新型能源。目前，已经进入人类生活中的可再生能源有太阳能、风能等，其中太 阳能是人类最重视的一种，这种情况在发达国家能够很好的体现。多晶硅是制备硅太阳能 电池、各种硅分立器件和各种硅集成电路的基本原料，是发展太阳能产业和信息微电子产 业的战略物资。金属硅中含有大量的金属杂质和非金属杂质，这些杂质严重影响了太阳能 电池的效率，不能满足太阳能电池行业所需硅原料的要求，需要将1N-2N的工业多晶硅提 纯到6N-7N的太阳能多晶硅和9N-12N电子级的多晶硅。现有对金属硅的提纯方法有物理 法和化学方法两类。物理法是采用湿法冶金法、定向凝固、区域提纯和直拉单晶等方法进行 有效分离提纯的方法，物理法不改变硅的成分。湿法冶金法可以在常温下进行，运行成本 低，设备简单、处理量大，缺点是处理过程中需要使用大量腐蚀性酸，特别是氢氟酸，且还需 要通过和别的物理法结合才能生产出合格的太阳能级硅材料。化学方法有西门子法、改良 西门子法和硅烷法等。西门子法是将Si和HCl反应生成SiHCl3，将SiHCl3反复蒸馏提纯 后通氢气还原出高纯硅。改进西门子法是将西门子法的副产品SiCl4回收。硅烷法是将硅 通过化学反应生成SiH4，然后再将SiH4分解为高纯硅。这些化学方法是通过硅成分的变化 过程而有效去除硅中金属、硼和磷等各种杂质的，但是成本高、耗电大、设备复杂、还存在污 染和爆炸的危险。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，解决了现有太阳能级多晶硅提纯 工艺中铁去除难，工艺流程长，污染大的缺陷，实现了工艺简单、提纯效果好、且成本较低。 本专利技术利用冶金原理，通过一种简单的方法来提纯多晶硅，减少废酸的排放，同时还能除去 多晶硅中其他金属杂质，达到降低成本的目的，满足了低成本生产太阳能多晶硅的需要。为实现上述目的，本专利技术包括以下步骤1)将多晶硅块粉碎，球磨，筛选得硅粉；2)将硅粉用有机溶剂去油处理；3)将去油后的硅粉放在酸中浸泡，浸泡时间为1-48小时，再清洗烘干。其中第一步所述的多晶硅经粉碎，球磨，筛选的硅粉粒度为在50-350目。所述的 去油处理可先采用有机溶剂甲苯或三氯乙烯等去油处理后，再依次用丙酮或乙醇进行处 理，最后清水洗涤至少3遍。第三步酸中浸泡(也称作酸洗)所采用的酸可以是盐酸、硫酸、氢氟酸或王水中 的一种或多种，通过酸洗可以除去硅粉中的铁等金属杂质。在酸洗过程中的温度最好为20-150°C，酸洗时间最好为l_48h，酸洗过程重复进行1-3次，酸洗可以是在静置、搅拌、振 荡或超声的条件下进行，酸洗过程中需要加入Fe、Ti3+、S032_等还原剂。酸浸泡后的硅粉，可 采用冷热去离子水反复冲洗至中性，并在40-80°C烘干。本专利技术的优点是工艺和目前通用的后续提纯工艺完全兼容，与传统湿法冶金方法 相比，减少强腐蚀性污染和硅损失。本专利技术的有益效果为可得到Fe含量低于IOOppm的多 晶硅原料，在温和条件下完成提纯，操作简单、成本较低，能够很好地实现低成本生产出满 足太阳能多晶硅的要求。具体实施例方式实施例1:将含铁16096ppm的多晶硅块粉碎，球磨，筛选得直径为350目的硅粉，将硅粉依次 用有机溶剂三氯乙烯、丙酮和乙醇去油处理，并用冷热去离子水冲洗。将去油后的硅粉放入 2M的盐酸中，加入适量Fe粉做还原剂，超声波中进行处理，酸浸时间为4h，温度为60°C，经 过酸洗后的硅粉，用去离子水反复清洗至流出的水显中性为止，再将硅粉在60°C下干燥，得 到铁含量为132ppm的硅粉。实施例2:将含铁16096ppm的多晶硅块粉碎，球磨，筛选得直径为250目的硅粉，将硅粉依次 用有机溶剂甲苯、丙酮和乙醇去油处理，并用冷热去离子水冲洗。将去油后的硅粉放入H+为 2M的王水中，加入适量Ti2 (SO4)3作还原剂，酸浸时间为8h，温度为50°C，进行搅拌浸取，经 过酸洗后的硅粉，用去离子水反复清洗至流出的水显中性为止，再将硅粉在50°C下真空干 燥，得到铁含量为98ppm的硅粉。实施例3:将含铁9287ppm的多晶硅块粉碎，球磨，筛选得直径为150目的硅粉，将硅粉依次 用有机溶剂三氯乙烯、丙酮和乙醇去油处理，并用冷热去离子水冲洗。将去油后的硅粉放入 2M的硫酸中，加入适量Na2SOJt还原剂，酸浸时间为12h，温度为50°C，进行振荡浸取，经过 酸洗后的硅粉，用去离子水反复清洗至流出的水显中性为止，再将硅粉在80°C下真空干燥， 得到铁含量为76ppm的硅粉。实施例4:将含铁9287ppm的多晶硅块粉碎，球磨，筛选得直径为50目的硅粉，将硅粉依次用 有机溶剂甲苯、丙酮和乙醇去油处理，并用冷热去离子水冲洗。将去油后的硅粉放入H+为 2M的盐酸和硝酸混酸中，盐酸和硝酸的体积比为3 1，并加入适量Ti2(SO4)3作还原剂，酸 浸时间为24h，温度为60°C，在超声条件下进行浸取。经过混酸浸取后的硅粉，再用0. 2M氢 氟酸在120°C静置浸取48h，经过两步酸洗后的硅粉，用去离子水反复清洗至流出的水显中 性为止，再将硅粉在70°C下真空干燥，得到铁含量为55ppm的硅粉。权利要求一种，其特征在于，包括以下步骤1)将多晶硅粉碎，球磨，筛选得硅粉；2)将硅粉用有机溶剂去油处理；3)将硅粉放在酸中浸泡1-48h，再清洗、烘干。2.如权利要求1所述的多晶硅除铁方法，其特征在于，将多晶硅粉碎，球磨，筛选后的 硅粉粒径为50-350目。3.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的去油处理是先采用有 机溶剂甲苯或三氯乙烯去油处理后，再依次用丙酮和乙醇进行处理，最后用水清洗干净。4.如权利要求1所述的多晶硅除铁方法，其特征在于，所述酸中浸泡采用的酸为盐酸、 硫酸、硝酸、王水、氢氟酸中的一种或多种，酸的浓度为0. 1-6M，酸的浸泡温度为20-150°C， 浸泡过程重复进行1-3次。5.如权利要求1所述的多晶硅除铁方法，其特征在于，酸中浸泡过程中需要加入还原 剂 Fe、Ti3+、SO:中的一种。6.如权利要求1所述的多晶硅除铁方法，其特征在于，酸中浸泡过程是在静置、搅拌、 振荡、超声中的任意一种条件下进行的。7.如权利要求1所述的多晶硅除铁方法，其特征在于，清洗采用冷热去离子水反复冲 洗至中性，并在40-80°C烘干。全文摘要一种，属于多晶硅
包括的步骤为将多晶硅粉碎，球磨，筛选得硅粉；将硅粉用有机溶剂去油处理；将硅粉放在酸中浸泡1-48h，再清洗、烘干；酸洗过程中需要加入如Fe、Ti3+、SO32-等还原剂。优点在于，实现了简单、成本低、污染少、工艺安全。可得到Fe含量低于100ppm的多晶硅原料，在温和条件下完成提纯，操作简单、成本较低，能够很好地实现低成本生产出满足太阳能多晶硅的要求。文档编号C01B33/037GK101823717SQ20101014270公开日2010年9月8日 申请日期2010年4月7日 优先权日2010年4月7日专利技术者余志辉, 曲景奎, 王丽娜, 齐涛 申请人:中国科学院过程工程研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅的除铁方法，其特征在于，包括以下步骤：１）将多晶硅粉碎，球磨，筛选得硅粉；２）将硅粉用有机溶剂去油处理；３）将硅粉放在酸中浸泡１－４８ｈ，再清洗、烘干。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余志辉，齐涛，王丽娜，曲景奎，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]