一种在超临界ＣＯ２状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法技术

一种在超临界ＣＯ２状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法。它解决了在食品加工行业中由于机械上润滑油泄漏、飞溅等造成的食品污染问题。步骤实现：将大豆油置于高压釜中，超临界氢化后置水浴锅中进行反应，反应结束后，取出产物，离心后即得大豆润滑油基础油。相对于传统氢化方法，超临界氢化缩短反应时间约２０ｍｉｎ；控制了反式脂肪酸含量，使其降低到４％以下，较常规方法减少了９％，增加了大豆油中饱和脂肪酸含量，使其抗氧化性增强。本发明专利技术采用大豆油作为润滑油基础油，与一般工业润滑油相比，改善了润滑油中可食用成分，减少了毒副作用。测得：过氧化值５．６ｍｍｏｌ／ｋｇ；粘度２６Ｐａ.ｓ；碘值１０６．３ｇＩ２／１００ｇ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在超临界co2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法。
技术介绍
近年来，食品安全问题已经受到了全球人民的热切关注。食品安全的突发事件成 为了社会的隐患，并给国家带来了巨大的经济损失，甚至破坏了国际间的贸易。因此，食品 安全的重要性不容忽视。随着人类科学技术水平的进步，绿色环保可再生资源的开发受到 了人们的高度重视。尤其在食品加工过程中，由于机械上润滑油的飞溅、泄漏等使食品安全 受到了严重威胁。目前，对植物油研制绿色润滑油基础油的研究工作已经有了很大进展。利用植物 油制取润滑油基础油具有以下优点植物油是可再生资源；具有极好的生物降解性；具有 良好的润滑性能；无毒性，是一种清洁而丰富的原料。大豆油具有良好的高粘度指数和底挥 发性，且润滑性能较好，是一种新型可替代能源。但是大豆油中富含多不饱和脂肪酸，容易 被氧化。因此，大豆油不能直接作为润滑油基础油使用，需要对其进行改化。化学改性后的 大豆油抗氧化稳定性加强，用于食品加工机械中，可以对食品安全提供保障。超临界氢化是提高大豆油抗氧化稳定性的方法之一。超临界氢化过程的完成分为 五个步骤氢向大豆油中扩散并溶解于其中；氢被吸附于催化剂表面；反应物向催化剂表 面扩散、吸附；表面反应并解吸；产物从催化剂表面向外扩散。此过程使氢加到甘油三酸酯 的不饱和脂肪酸的双键上，使之成为饱和脂肪酸，从而提高了大豆油的抗氧化稳定性。相对 于传统氢化方法，超临界氢化缩短了反应时间，控制了反式脂肪酸含量，增加了大豆油中饱 和脂肪酸含量，使其抗氧化性增强。
技术实现思路
本专利技术解决了在食品加工行业中由于润滑油造成的食品污染问题。提出了一种在 超临界C02状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法。本专利技术的步骤如下步骤一反应前的处理在不锈钢高压釜中加入50g大豆油样品，同时加入0. 06% 的Pd/c催化剂，再加入搅拌磁珠；步骤二 置换气体向不锈钢高压釜中充入3 4MPa的H2 ；用H2置换不锈钢高压 釜中的空气3 4次，其压力小于4MPa ；步骤三试漏将充入气体的不锈钢高压釜进行试漏；步骤四排空不锈钢高压釜中的氢气，充入C02，其压力为4MPa，再充入H2，其压力 为3MPa，总压力为7MPa。步骤五预热将不锈钢高压釜放入70°C恒温水浴锅中预热20min ；步骤六加热反应将不锈钢高压釜放入70°C恒温水浴锅中，在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌器，搅拌转速为120r/min，反应时间为40min ；步骤七反应结束反应结束后将不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1 2h， 放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到的反应产物；步骤八离心将取出的反应产物置于离心机中离心，转速为4000r/min，时间为 lOmin ；步骤九取出上清液后即得产品。本专利技术中的溶解剂是超临界C02流体，C02在临界点以上的一定温度和压力下是介 于气体和液体之间的流体。其流体行为与气体相似，由于H2能与超临界co2流体混溶，减弱 了从气相到超临界相的传质阻力，也就是固-液-气三相体在超临界co2体系里，使H2在超 临界co2体系里扩散溶解，氢溶解扩散速度加快，在整个超临界氢化过程中没有有害溶剂加 入，从而避免了有害溶剂残留的问题。此过程使氢加到甘油三酸酯的不饱和脂肪酸的双键 上，使之成为饱和脂肪酸，从而提高了大豆油的抗氧化稳定性。采用本专利技术的方法得到的大豆润滑油基础油的过氧化值为5. 6mmol/kg ；粘度为 26Pa s ；碘值为 106. 3gl2/100g。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的步骤如下步骤一反应前的处理在不锈钢高压釜中加入50g大豆油样品，同时加入0. 06% 的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；步骤二 置换气体向不锈钢高压釜中充入3 4MPa的H2 ；用H2置换不锈钢高压 釜中的空气3 4次，其压力小于4MPa ；步骤三试漏将充入气体的不锈钢高压釜进行试漏；步骤四排空不锈钢高压釜中的氢气，充入C02，其压力为4MPa，再充入H2，其压力 为3MPa，总压力为7MPa。步骤五预热将不锈钢高压釜放入70°C恒温水浴锅中预热20min ；步骤六加热反应将不锈钢高压釜放入70°C恒温水浴锅中，在恒温恒压的条件 下开动磁力搅拌器，搅拌转速为120r/min，反应时间为40min ；步骤七反应结束反应结束后将不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1 2h， 放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到的反应产物；步骤八离心将取出的反应产物置于离心机中离心，转速为4000r/min，时间为 lOmin ；步骤九取出上清液后即得产品。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中加入 0. 05%的Pd/C催化剂。其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤三中充入H2， 其压力为4MPa，总压力为8MPa。其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤五中预热温度 为50°C。其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤六中反应时间4为30min。其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤六中搅拌转速 为150r/min。其它步骤与具体实施方式一相同。权利要求一种在超临界CO2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于它的步骤如下步骤一反应前的处理在不锈钢高压釜中加入50g大豆油样品，同时加入0.06％的Pd/C催化剂，再加入搅拌磁珠；步骤二置换气体向不锈钢高压釜中充入3～4MPa的H2；用H2置换不锈钢高压釜中的空气3～4次，其压力小于4Mpa；步骤三试漏将充入气体的不锈钢高压釜进行试漏；步骤四排空不锈钢高压釜中的氢气，充入CO2，其压力为4Mpa，再充入H2，其压力为3Mpa，总压力为7Mpa。步骤五预热将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中预热20min；步骤六加热反应将不锈钢高压釜放入70℃恒温水浴锅中，在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌器，搅拌转速为120r/min，反应时间为40min；步骤七反应结束反应结束后将不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为1～2h，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到的反应产物；步骤八离心将取出的反应产物置于离心机中离心，转速为4000r/min，时间为10min；步骤九取出上清液后即得产品。2.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特 征在于步骤一中加入0. 05%的Pd/C催化剂。3.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特 征在于步骤三中充入H2，其压力为4Mpa，总压力为8Mpa。4.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特 征在于步骤五中预热温度为50°C。5.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特 征在于步骤六中反应时间为30min。6.根据权利要求1所述的一种利用超临界氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特 征在于步骤六中搅拌转速为150r/min。全文摘要一种在超临界CO2状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法。它解决了在食品加工行业本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在超临界ＣＯ↓［２］状态下氢化大豆油研制润滑油基础油的方法，其特征在于它的步骤如下：步骤一：反应前的处理：在不锈钢高压釜中加入５０ｇ大豆油样品，同时加入０．０６％的Ｐｄ／Ｃ催化剂，再加入搅拌磁珠；步骤二：置换气体：向不锈钢高压釜中充入３～４ＭＰａ的Ｈ↓［２］；用Ｈ↓［２］置换不锈钢高压釜中的空气３～４次，其压力小于４Ｍｐａ；步骤三：试漏：将充入气体的不锈钢高压釜进行试漏；步骤四：排空不锈钢高压釜中的氢气，充入ＣＯ↓［２］，其压力为４Ｍｐａ，再充入Ｈ↓［２］，其压力为３Ｍｐａ，总压力为７Ｍｐａ。步骤五：预热：将不锈钢高压釜放入７０℃恒温水浴锅中预热２０ｍｉｎ；步骤六：加热反应：将不锈钢高压釜放入７０℃恒温水浴锅中，在恒温恒压的条件下开动磁力搅拌器，搅拌转速为１２０ｒ／ｍｉｎ，反应时间为４０ｍｉｎ；步骤七：反应结束：反应结束后将不锈钢高压釜冷却至室温，降温时间为１～２ｈ，放出气体，打开不锈钢高压釜，取出得到的反应产物；步骤八：离心：将取出的反应产物置于离心机中离心，转速为４０００ｒ／ｍｉｎ，时间为１０ｍｉｎ；步骤九：取出上清液后即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于殿宇，邵弘，王立琦，朱秀清，齐颖，李振岚，王玉，李默馨，刘晶，
申请(专利权)人：东北农业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]