蓝色发光荧光体制造技术

本发明专利技术提供一种发光强度高且对热的稳定性高的蓝色发光荧光体。一种蓝色发光荧光体，其基本组成式由Ｓｒ３－ｘＭｇＳｉ２Ｏ８：Ｅｕｘ（其中，ｘ为０．００８～０．１１０范围的数值）表示，具有与镁硅钙石相同的晶体结构，由使用入射角为θ的ＣｕＫα射线测得的衍射角２θ在２０～１３０度范围的Ｘ射线衍射图案，通过Ｌｅ?Ｂａｉｌ法求得的晶格应变为０．０５５％以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及基本组成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux表示的蓝色发光荧光体。
技术介绍
已知以具有镁硅钙石(Ca3MgSi2O8)的晶体结构的Sr3MgSi2O8为母体，并激活Eu2+而得到的组成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux表示的蓝色发光荧光体(以下也称作SMS蓝色发光荧光体)。该SMS蓝色发光荧光体通过紫外线、真空紫外线激发而显示蓝色发光，因此，探讨将其用作水银放电灯、等离子显示面板等各种荧光发光装置的蓝色发光源。 专利文献1中记载了组成式由3(Sr1-p·Eup)O·1MgO·2SiO2(0.003≤p≤0.05)表示的SMS蓝色发光荧光体。该专利文献1中，作为SMS蓝色发光荧光体的制造方法，记载了在氮和氢的混合气体气氛中将含有SrCO3、SrF2、Eu2O3、MgCO3和SiO2的原料粉末混合物烧成(焼成)的方法。 专利文献2中记载了组成式由xSrO·yEuO·MgO·zSiO2(2.970≤x≤3.500、0.006≤y≤0.030、1.900≤z≤2.100)表示的SMS蓝色发光荧光体。该专利文献2中还记载了，当SMS蓝色发光荧光体的由波长0.773 的X射线测定的X射线衍射图案的2θ为22.86度附近的衍射峰的1/5值宽度(1/5価幅)为0.17度以下时，Sr原子从正常位置的错位(ずれ)小，作为发光装置的蓝色发光源使用时的经时耐劣化性提高。另外，该专利文献2中，作为SMS蓝色发光荧光体的制造方法，记载了在将氧分压调节在特定范围的弱还原性气体气氛中将原料粉末混合物烧成的方法。 专利文献1日本特公昭48-37715号公报 专利文献2国际公开07/091603号小册子
技术实现思路
在水银放电灯、等离子显示面板等荧光发光装置中，荧光体作为荧光体层形成于基体上。基体上的荧光体层通常通过将荧光体的分散液涂布于基体上，接着将该涂布膜干燥、烧成而形成。因此，要求荧光体对热的稳定性高，以使发光强度不因涂布膜的干燥、烧成而降低。但是，至今对SMS蓝色发光荧光体的热稳定性没有进行探讨。 因此，本专利技术的目的在于，提供一种发光强度高、且对热的稳定性高的SMS蓝色发光荧光体。 本专利技术人发现由Sr3-xMgSi2O8:Eux表示的基本组成式中的x在0.008～0.110的范围、且由使用入射角为θ的CuKα射线测定的衍射角2θ在20～130度范围的X射线衍射图案通过Le Bail法求得的晶格应变为0.055％以下的SMS蓝色发光荧光体显示高的发光强度且对热的稳定性高，从而完成了本专利技术。 因此，本专利技术提供一种蓝色发光荧光体，其基本组成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux(其中，x为0.008～0.110范围的数值)表示，具有与镁硅钙石相同的晶体结构，由使用入射角为θ的CuKα射线测定的衍射角2θ在20～130度范围的X射线衍射图案通过Le Bail法求得的晶格应变为0.055％以下。 本专利技术的优选方式如下 (1)晶格应变为0.045％以下。 (2)基本组成式中的x为0.033～0.095范围的数值。 本专利技术的SMS蓝色发光荧光体显示高的发光强度且对热的稳定性高，因此，可以作为水银放电灯、等离子显示面板等各种荧光发光装置的蓝色发光源有效利用。 具体实施例方式 本专利技术的SMS蓝色发光荧光体，其基本组成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux(其中，x为0.008～0.110范围的数值)表示。x优选为0.033～0.095范围的数值，特别优选0.043～0.070范围的数值。 本专利技术的SMS蓝色发光荧光体，由使用CuKα射线测定的2θ在20～130度范围的X射线衍射图案通过Le Bail法求得的晶格应变为0.055％以下。晶格应变优选为0.045％以下，特别优选为0.040％以下。晶格应变的下限通常为0.025％。 本专利技术中，晶格应变是由使用CuKα射线测定的2θ在20～130度范围的X射线衍射图案中的起因于具有镁硅钙石晶体结构的SMS蓝色发光荧光体的衍射峰求出的值。即，本专利技术中规定的晶格应变是指从理想的SMS蓝色发光荧光体结晶的网面间距偏离(ずれ)的大小。 本专利技术中，通过LeBail法求得晶格应变。本专利技术中，LeBail法是指，由X射线衍射图案中衍射峰的θ、强度和半宽度(FWHM)通过Le Bail拟合法(Le Bailフイツテイング法)得到Cagliotti式的参数U、V、W，并由所得到的参数U和W通过Pseudo-Voigt函数计算晶格应变(％)的方法。Le Bail拟合法作为不使用构造模型而可得到参数U、V、W的线形拟合法(プロフアイルフイツテイング法)已知。通过Le Bail拟合法得到参数U、V、W的方法被记载于A.Le Bail等的研究报告Mat.Res.Bull.，vol.23，pp.447-452，1988中(其中，该研究报告中，将Le Bail拟合法称作修正里德伯尔德法(modifiedRietveld method))。 在求SMS蓝色发光荧光体的晶格应变时，使用不具有晶格应变的X射线衍射用标准试样校正由X射线衍射装置引起的半宽度的扩展(拡がり)。SMS蓝色发光荧光体的晶格应变例如可如下求得。 首先，使用CuKα射线对SMS蓝色发光荧光体和X射线衍射用标准试样测定2θ在20～130度范围的X射线衍射图案。X射线衍射图案使用粉末X射线衍射法测定。 接着，由SMS蓝色发光荧光体和X射线衍射用标准试样的X射线衍射图案中的衍射峰的θ、强度和半宽度(FWHM)，通过Le Bail拟合法得到下式(1)定义的Cagliotti式的参数U、V、W。 FWHM＝(Utan2θ+Vtanθ+W)1/2(I) 其中，FWHM是衍射峰的半宽度，θ是衍射峰的布拉格角，U是与晶格应变有关的参数，V和W是与微晶有关的参数。 而且，根据所得到的SMS蓝色发光荧光体和X射线衍射用标准试样的参数的U和W，通过下式(II)定义的Pseudo-Voigt函数计算晶格应变(％)。 其中，Ui和Wi是SMS蓝色发光荧光体的参数U和W，Ustd和Wstd是X射线衍射用标准试样的参数U和W。 本专利技术的SMS蓝色发光荧光体例如可通过在氯化合物的存在下将下述粉末混合物烧成而制造，所述粉末混合物是将锶源粉末、镁源粉末、硅源粉末和铕源粉末各原料粉末以生成SMS蓝色发光荧光体的比例混合而得到的。 锶源粉末、镁源粉末、硅源粉末和铕源粉末各原料粉末分别可以是氧化物粉末，也可以是氢氧化物、卤化物、碳酸盐(含碱式碳酸盐)、硝酸盐、草酸盐等通过加热生成氧化物的化合物的粉末。原料粉末分别可以单独使用一种，也可以并用两种以上。 原料粉末优选纯度为99质量％以上。特别是镁源粉末优选纯度为99.95质量％以上。 锶源粉末、镁源粉末、硅源粉末和铕源粉末的配合比率为下述比例，即，以粉末混合物中的锶和铕的合计量为3摩尔，通常镁在0.9～1.1摩尔的范围，硅在1.9～2.1摩尔的范围。 氯化合物优选以粉末的状态添加到粉末混合物中。氯化合物粉末优选为锶、镁、硅和/或铕的氯化物的粉末，特别优选为氯化锶粉末。氯化合物粉末的添加量优选为下述量，即，以粉末混合物中的锶和铕的合计量为3摩尔，使氯量在0.02～0.5摩尔的范围本文档来自技高网...

【技术保护点】
蓝色发光荧光体，其基本组成式由Ｓｒ↓［３－ｘ］ＭｇＳｉ↓［２］Ｏ↓［８］：Ｅｕ↓［ｘ］（其中，ｘ为０．００８～０．１１０范围的数值）表示，具有与镁硅钙石相同的晶体结构，由使用入射角为θ的ＣｕＫα射线测得的衍射角２θ在２０～１３０度范围的Ｘ射线衍射图案，通过Ｌｅ　Ｂａｉｌ法求得的晶格应变为０．０５５％以下。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：稻垣彻，山内正人，野口诚司，福田晃一，植木明，
申请(专利权)人：宇部材料工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]