一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法技术

本发明专利技术属于化学分析技术领域，具体涉及一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法

【技术实现步骤摘要】
一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法


[0001]本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法
。

技术介绍

[0002]湖泊富营养化对人类健康和生态保护提出了重大的全球挑战
。
磷是湖泊生态系统的重要限制性营养元素，是导致湖泊富营养化的关键因子
。
其中溶解性磷作为湖泊水体中最活跃的磷营养组分得到广泛关注
。
天然水体中的溶解性磷可以分为无机磷和有机磷，其中无机磷包括正磷酸盐
、
聚磷酸盐以及焦磷酸盐等；有机磷主要有磷酸单酯
、
磷酸二酯等
。
研究表明，在蓝藻水华爆发期间，水体中溶解性的磷酸盐作为活性最高的磷营养组分被迅速利用，当其磷含量不足以维持藻类生长时，有机磷被酶解为藻类和细菌所需要的正磷酸盐
。
水体中溶解性磷的赋存形态
、
转化过程对揭示水体富营养化机制和判断水体富营养化风险有重要意义
。
[0003]由于分析测试方法的限制，天然水体磷形态大多仅在无机磷和有机磷层面上区分，其中多数研究仅限于有机磷总量的分析，而对具体的磷形态分析鉴定较少
。
31
P
‑
NMR
法能够在一次分析中确定样品中大部分磷形态，被广泛应用于分析土壤
、
沉积物等环境样品
。
但该技术在水体磷形态的应用仍有欠缺，主要是因为水体中磷含量低，富集难度大；不同水体性质存在差异，导致部分常用富集方法适用性不强
。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种水体中可溶性磷的富集方法及组分分析方法，本专利技术能够提高水体中可溶性磷的富集效率和提取率，从而提高可溶性磷的具体种类和含量的检测准确性
。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种水体中可溶性磷的富集方法，包括以下步骤：
[0007]将含可溶性磷的水经阳离子树脂处理后，调节
pH
值至6～7，与铝盐混合进行沉淀反应，经第一固液分离得到絮凝沉淀；
[0008]将所述絮凝沉淀和磷提取液混合进行提取后，依次进行第二固液分离和冷冻干燥，得到磷冻干粉
。
[0009]优选的，所述阳离子树脂为
H
型阳离子树脂
。
[0010]优选的，所述阳离子树脂处理为：将含可溶性磷的水和阳离子树脂混合，进行搅拌；所述阳离子树脂的质量和含可溶性磷的水的体积之比为
15g:1L。
[0011]优选的，所述铝盐为氯化铝；所述铝盐的质量和含可溶性磷的水的体积之比为
(1.5
～
2)g:10L。
[0012]优选的，所述磷提取液包括
NaOH
和
EDTA
；所述磷提取液中
NaOH
的浓度为
0.5
～
1mol/L
，
EDTA
的浓度为
0.01
～
0.1mol/L。
[0013]优选的，所述提取在震荡条件进行；所述震荡的温度为室温；所述震荡的速率为
150rpm
；所述提取的时间为
16h。
[0014]优选的，所述第二固液分离为依次进行离心和过滤；所述过滤用
0.45
μ
m
滤膜进行
。
[0015]本专利技术还提供了一种水体中可溶性磷的组分分析方法，包括以下步骤：
[0016]将上述技术方案所述富集方法得到的磷冻干粉用磷提取液重新溶解后，经第三固液分离所得上清液和重水混合，得到待测液；
[0017]将所述待测液进行
31
P
‑
NMR
分析，根据所得
31
P
‑
NMR
谱图中各磷组分峰面积与总峰面积的比例，以及预定的所述含可溶性磷的水中的总磷含量，计算得到各磷组分的含量
。
[0018]优选的，将所述磷冻干粉用磷提取液重新溶解时，所述磷冻干粉的质量和磷提取液的体积之比为
(300
～
600)mg:1mL。
[0019]优选的，所述
31
P
‑
NMR
分析的参数包括：
1.15s
采集时间，
5s
弛豫延迟，测试温度为
25℃
，共振频率为
202.42MHz
，扫描次数为
16384
次
。
[0020]本专利技术提供一种水体中可溶性磷的富集方法，包括以下步骤：将含可溶性磷的水经阳离子树脂处理后，调节
pH
值至6～7，与铝盐混合进行沉淀反应，经第一固液分离得到絮凝沉淀；将所述絮凝沉淀和磷提取液混合进行提取后，依次进行第二固液分离和冷冻干燥，得到磷冻干粉
。
本专利技术利用阳离子树脂去除水体中的镁离子，然后和铝盐混合，产生的絮凝沉淀能够有效吸附可溶性磷，提高可溶性磷的富集效果，从而提高其提取率，
TP
和
OP
提取率均在
70
％左右，能够准确检测出样品中可溶性磷的具体种类和含量，准确反映水体中可溶性磷赋存形态，尤其为研究水体中
OP
的组成结构特征及生物地球化学循环提供科学依据
。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例中水体中可溶性磷的富集方法示意图；
[0022]图2为本专利技术实施例1～5分析得到的水体中溶解性磷组分的组成特征图；
[0023]图3为本专利技术实施例6～7分析得到的水体中溶解性磷组分的组成特征图；
[0024]图4为本专利技术实施例6～7中
Hresin
处理和未使用
Hresin
处理的水样单脂磷区各磷含量的线性关系图；
[0025]图5为不同
AlCl3添加量下采用本专利技术的富集提取方法，得到水体中溶解性总磷和溶解性有机磷提取效率图；
[0026]图6为不同
Hresin
处理时间下采用本专利技术的富集提取方法，得到水体的电导率图；
[0027]图7为添加
AlCl3后不同沉降时间下采用本专利技术的富集提取方法，得到水体中溶解性总磷和溶解性有机磷提取效率图
。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种水体中可溶性磷的富集方法，包括以下步骤：
[0029]将含可溶性磷的水经阳离子树脂处理后，调节
pH
值至6～7，与铝盐混合进行沉淀反应，经第一固液分离得到絮凝沉淀；
[0030]将所述絮凝沉淀和磷提取液混合进行提取后，依次进行第二固液分离和冷冻干燥，得到磷冻干粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种水体中可溶性磷的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：将含可溶性磷的水经阳离子树脂处理后，调节
pH
值至6～7，与铝盐混合进行沉淀反应，经第一固液分离得到絮凝沉淀；将所述絮凝沉淀和磷提取液混合进行提取后，依次进行第二固液分离和冷冻干燥，得到磷冻干粉
。2.
根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述阳离子树脂为
H
型阳离子树脂
。3.
根据权利要求1或2所述的富集方法，其特征在于，所述阳离子树脂处理为：将含可溶性磷的水和阳离子树脂混合，进行搅拌；所述阳离子树脂的质量和含可溶性磷的水的体积之比为
15g:1L。4.
根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述铝盐为氯化铝；所述铝盐的质量和含可溶性磷的水的体积之比为
(1.5
～
2)g:10L。5.
根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述磷提取液包括
NaOH
和
EDTA
；所述磷提取液中
NaOH
的浓度为
0.5
～
1mol/L
，
EDTA
的浓度为
0.01
～
0.1mol/L。6.
根据权利要求1或5所述的富集方法，其特征在于，所述提取在震荡条件进行；所述震荡的温度为室温；所述震荡的速率为
150rpm
；...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁万倡，姜霞，王国曦，任浩宇，王坤，李贺，吕伟伟，蔡青，郑朔方，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：