一种多孔钛合金表面空间梯度分子筛涂层的制备方法及应用技术

一种多孔钛合金表面空间梯度分子筛涂层的制备方法及应用，将经过钙离子功能化的多级孔

【技术实现步骤摘要】
一种多孔钛合金表面空间梯度分子筛涂层的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于生物医用材料多孔钛合金植入物的表面改性领域，特别涉及一种多孔钛合金表面空间梯度分子筛涂层的制备方法及应用
。

技术介绍

[0002]多孔钛合金植入物在临床应用中具备一系列优势，如个性化设计
、
多孔结构以及轻质高强度等特点
。
这些优势使其在医疗领域中备受青睐，成为了理想的植入物选择
。
这些特性有助于促进骨
‑
植入物界面的有效骨整合，从而显著提升其术后的稳定性
。
然而，特定病理情况（如骨质疏松）可能会引发植入物骨整合的延迟，最终导致植入物的功能失效
。
[0003]骨质疏松是一种常见的肌肉骨骼系统疾病，其主要特征是骨量减少
。
受累部位的骨组织微结构受损，导致骨脆性显著增加，进而使得骨折在这类患者中的发生率明显高于正常人群
。
骨质疏松在细胞层面上的主要病理机制涉及成骨细胞成骨能力下降以及破骨细胞活性异常，导致骨吸收过度增加，超过了成骨细胞形成新骨组织的速度，从而引发骨质疏松
。
这种病理效应导致骨质疏松患者的“成骨
‑
破骨微环境失衡”，影响了宿主骨与植入物表面的骨整合，成为假体早期下沉
、
晚期松动以及周围骨折的根本原因
。
[0004]目前，临床上广泛使用的多孔钛合金并未具备调节成骨
‑
破骨微环境失衡的功能/>。
此外，钛合金材料具有较高的生物惰性和表面光滑特性，限制了其在微孔内促进成骨作用的效率
。
同时，由于多孔钛合金具有开放的多孔结构，常规的改性方法难以在其表面实现均匀分布的涂层
。
为了克服现有多孔钛合金的上述限制，开展在其表面制备具有调节骨质疏松患者“成骨
‑
破骨微环境”代谢失衡状态的生物活性涂层的研究，成为解决上述问题的有效途径
。
[0005]双磷酸盐，尤其是唑来膦酸，作为临床一线抗骨质疏松药物，能够通过多种途径发挥其效应
。
它具有抑制破骨前体细胞的破骨分化
、
抑制破骨细胞的增殖
、
促进破骨细胞凋亡的能力，并且能够调节成骨细胞及骨髓间充质干细胞的成骨能力，因此具备逆转破骨
‑
成骨微环境失衡的功能
。
然而，双磷酸盐在口服和静脉注射等系统性用药方式下的生物利用率较低，导致其到达假体与宿主骨整合界面的药物浓度不足，难以有效地发挥调节作用
。
这种情况使得精准调控假体界面的“成骨
‑
破骨平衡”成为一项挑战
。
[0006]分子筛是一种无机晶体材料，具备规则且均匀的孔道结构
。
这种材料不仅在生物相容性和成膜性方面表现出色，还展现出卓越的防腐蚀和抗菌特性
。
其弹性模量约为
30GPa
，与人骨的弹性模量接近
。
同时，分子筛可以吸附一些特定的分子或离子，将它们的阳离子与其自身结构中的金属离子进行交换
。
并能通过交换的阳离子与药物结合，实现药物负载
。Sandomierski(INT.J. PHARMACEUT.2020,578,119117)
等人通过将
A
型和
X
型分子筛交换钙离子，交换的钙离子与双磷酸盐磷酸根的螯合作用实现了在分子筛表面负载双磷酸盐
。
然而，这种单级孔道结构的分子筛负载双磷酸盐的方式仅能通过表面交换的钙离子与药物相结合，负载双磷酸盐的能力有限
。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种在多孔钛合金植入物表面制备钙离子功能化的多级孔分子筛涂层，并通过钙离子与双磷酸盐药物的螯合作用起到负载药物的能力，实现钛合金植入物调控其周围微环境稳态的生物功能
。
[0008]一种多孔钛合金表面空间梯度分子筛涂层的制备方法，将经过钙离子功能化的多级孔
Y
型分子筛涂覆于多孔钛合金植入物表面，形成了一种“微孔
‑
介孔
‑
大孔”空间梯度结构的涂层；具体包括如下步骤：（1）多级孔
Y
型分子筛的制备：将
0.5
‑
5g NaY
型分子筛与浓度为
0.1
‑
0.5Mmol/l
的
NH4HF2
溶液共混，在温度为
45
‑
90℃
条件下搅拌3‑
9h
，离心并水洗，温度
60
‑
80℃
真空下烘干，获得多级孔
Y
型分子筛；（2）钙离子功能化的多级孔
Y
型分子筛制备：取步骤（1）中所得分子筛
0.1
‑
1g
与
0.1
‑
1 mol/l
的氯化钙溶液共混，室温下搅拌
12
‑
24h
，离心水洗，温度
60
‑
100℃
真空下烘干；（3）多孔钛合金植入物的表面预处理：将多孔钛合金植入物依次置于丙酮
、
去离子水和无水乙醇中，进行超声清洗，每个环节超声清洗的时间为
10
‑
20min
，然后将多孔钛合金植入物置于
piranha
溶液中（浓硫酸：
30%
双氧水
=3
：1）浸泡5‑
20min
，对多孔钛合金植入物表面进行了进一步清理并富集了大量的羟基，然后使用去离子水冲洗，用氮气吹干；（4）多孔钛合金植入物表面聚合物粘结层的制备：将经过步骤（3）处理的多孔钛合金植入物浸入
0.05
‑
0.5wt%
的聚二烯丙基二甲基氯化铵（
Poly dimethyl diallyl ammonium chloride
，
PDDA
）溶液中，浸入时间为5‑
10min
，取出后用去离子水清洗，氮气烘干；再将多孔钛合金植入物浸入
0.05
‑
0.5wt%
的聚丙烯酸（
Polyacrylic acid
，
PAA
）溶液中，浸入时间为5‑
10min
，取出后用去离子水清洗，氮气烘干；重复上述两个过程2‑4次；（5）具有空间梯度结构的多级孔分子筛涂层制备：将经过步骤（4）处理的多孔钛合金植入物浸入
0.05
‑
0.5wt% 的
PDDA
，浸入时间为5‑
10min
，取出后用去离子水清洗，氮气烘干；再将多孔钛合金植入物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多孔钛合金表面空间梯度分子筛涂层的制备方法，其特征在于：将经过钙离子功能化的多级孔
Y
型分子筛涂覆于多孔钛合金植入物表面，形成了一种“微孔
‑
介孔
‑
大孔”空间梯度结构的涂层；具体包括如下步骤：（1）多级孔
Y
型分子筛的制备：将
0.5
‑
5g NaY
型分子筛与浓度为
0.1
‑
0.5Mmol/l
的
NH4HF2
溶液共混，在温度为
45
‑
90℃
条件下搅拌3‑
9h
，离心并水洗，温度
60
‑
80℃
真空下烘干，获得多级孔
Y
型分子筛；（2）钙离子功能化的多级孔
Y
型分子筛制备：取步骤（1）中所得分子筛
0.1
‑
1g
与
0.1
‑
1 mol/l
的氯化钙溶液共混，室温下搅拌
12
‑
24h
，离心水洗，重复此过程2次，温度
60
‑
100℃
真空下烘干；（3）多孔钛合金植入物的表面预处理：将多孔钛合金植入物依次置于丙酮
、
去离子水和无水乙醇中，进行超声清洗，每个环节超声清洗的时间为
10
‑
20min
，将超声清洗完成后的多孔钛合金植入物置于
100℃
烘箱干燥
10min
‑
60min
；然后将多孔钛合金植入物置于
piranha
溶液中（浓硫酸：
30%
双氧水
=3
：1）浸泡5‑
20min
，取出后使用去离子水冲洗，用氮气吹干；（4）多孔钛合金植入物表面聚合物粘结层的制备：将经过步骤（3）处理的多孔钛合金植入物浸入
0.05
‑
0.5wt%
的聚二烯丙基二甲基氯化铵（
Poly dimethyl diallyl ammonium chloride
，
PDDA
）溶液中，浸入时间为5‑
10min
，取出后用去离子水清洗，氮气烘干；再将多孔钛合金植入物浸入
0.05
‑
0.5wt%
的聚丙烯酸（
Polyacrylic acid
，
PAA
）溶液中，浸入时间为5‑

【专利技术属性】
技术研发人员：刘贺，赵昕，张家鑫，王金成，王慧，徐铭蔚，刘畅，白皓天，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：