一种用于合成高浓度制造技术

本发明专利技术公开一种合成高浓度

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成高浓度
β
‑
羟乙基肼的微反应装置及方法


[0001]本专利技术属于精细化学品连续流合成
，具体涉及一种合成高浓度
β
‑
羟乙基肼的微反应装置及方法
。

技术介绍

[0002]β
‑
羟乙基肼，又称乙醇肼，是一种极易溶于水
、
乙醇的无色或淡黄色油状液体
。
β
‑
羟乙基肼作为一种重要的化工中间体，可用于合成广谱抗菌药呋喃唑酮
(
痢特灵
)
，也可用作液体推进剂
、
植物生长调节剂
、
聚氨酯和聚内烯腈的稳定剂等
。
[0003]β
‑
羟乙基肼通常由水合肼与环氧乙烷直接反应，反应式为：
[0004][0005]由于环氧乙烷性质极为活泼，很容易发生副反应，生成多醇肼等副产物，副反应如下：
[0006][0007]为了尽可能减少副反应，提高反应选择性，通常采用过量水合肼制备高浓度
β
‑
羟乙基肼，且需要二次分离纯化过程：第一步，从反应混合物中减压蒸发过量的水合肼；第二步，在高温
、
真空精馏系统中分离
β
‑
羟乙基肼与高沸点多醇肼副产物
。
[0008]目前专利中公开的
β
‑
羟乙基肼合成工艺，不仅需要过量的水合肼，且通常需要二次分离精制才可达到较高浓度，反应能耗大
。
例如在中国专利
CN 114195674B
公开的一种合成羟乙基肼的微反应系统及方法中，在常压下进行气液反应，控制水合肼与环氧乙烷反应摩尔比为6～
14∶1
，一级浓缩后羟乙基肼浓度为
90
％左右，二级浓缩后浓度可达到
99
％
。
但该技术存在分离过程复杂，精制过程能耗高等问题
。
中国专利
CN 104876833B
也公开了一种
β
‑
羟乙基肼的微反应装置及工艺，该专利在
1.5
‑
2.5MPa
高压下进行反应，控制水合肼与环氧乙烷反应摩尔比为1～
12∶1
，采用
CPMM
或
Starlam
系列微混合器及裂管反应器强化液
‑
液均相反应，产品浓度在精制后可达到
90
％左右
。
但该技术存在反应压力高
、
产品浓度不高需精制等问题，且该反应放热剧烈，环氧乙烷易燃易爆，高压反应环境存在一定安全隐患
。

技术实现思路

[0009]本专利技术为了降低能耗同时提高产品浓度，提供了一种用于合成高浓度
β
‑
羟乙基肼的附有复合微反应系统的微反应装置，包括微混合器
、
静态混合器
、
反应延时管，采用复合
微反应系统促进较高物料比下的水合肼与环氧乙烷液液反应制备高浓度
β
‑
羟乙基肼，无需二次精制产品浓度即可达到
95
％以上
。
研究表明，相较于传统间歇釜，微反应装置具有较高的传质传热效率，可显著提高工艺选择性及安全性
。
目前国内外已利用微反应装置实现多种产品的连续化生产
。
具体技术方案如下：
[0010]一种用于合成高浓度
β
‑
羟乙基肼的微反应装置，所述微反应装置包括进料系统
I
，复合微反应系统
II
，气液分离系统
III
，废气吸收系统
IV
，产品浓缩及余料回收系统
V
，换热系统
VI。
所述进料系统
I
与复合微反应系统
II、
气液分离系统
III
顺次连接，所述气液分离系统
III
分别与废气吸收系统
IV、
产品浓缩及余料回收系统
V
连接；所述换热系统
VI
用于精确控制进料系统
I
的预热温度
、
复合微反应系统
II
的反应温度以及气液分离系统
III
中用于冷却液体产品的接料温度
。
[0011]所述进料系统
I
包括氮气储罐
、
环氧乙烷储罐
、
水合肼储罐
、
所述环氧乙烷储罐通过隔膜泵
、
液体质量流量计与环氧乙烷预热管连接，所述环乙烷储罐与隔膜泵之间设置有四通阀，所述隔膜泵经四通阀分别与氮气储罐
、
环氧乙烷罐
、
隔膜泵清洗罐连通；所述水合肼储罐通过高压计量泵与水合肼进料预热管连接；所述环氧乙烷预热管
、
水合肼进料预热管分别与复合微反应系统
II
连接；所述复合微反应系统
II
包括微混合器
、
静态混合器
、
反应延时管；所述微混合器与静态混合器
、
反应延时管顺次连接；
[0012]所述气液分离系统
III
包括气液分离器和液体物料冷却管，所述气液分离器分别与反应延时管和液体物料冷却管连接；
[0013]所述废气吸收系统
IV
包括缓冲防倒吸瓶和环氧乙烷吸收罐，所述缓冲防倒吸瓶分别与气液分离器和环氧乙烷吸收罐连接；
[0014]所述产品浓缩及余料回收系统
V
包括减压蒸发仪和产品储罐，所述减压蒸发仪分别与液体物料冷却管
、
产品储罐和水合肼储罐连接
。
[0015]进一步地，所述环氧乙烷预热管
、
水合肼进料预热管分别与微混合器连接；所述反应延时管与气液分离器连接，所述气液分离器分别与液体物料冷却管和缓冲防倒吸瓶连接；所述液体物料冷却管与减压蒸发仪连接，所述减压蒸发仪与产品储罐连接；所述缓冲防倒吸瓶与环氧乙烷吸收罐连接
。
[0016]进一步地，所述液体质量流量计与环氧乙烷预热管之间设置有背压阀
、
单向阀；所述水合肼储罐配有计量天平；所述高压计量泵与水合肼进料预热管之间设置有单向阀；
[0017]所述反应延时管与气液分离器之间设置有背压阀；
[0018]所述减压蒸发仪与水合肼储罐之间设置有三通阀
、
单向阀，减压蒸发仪蒸出的轻馏分水合肼溶液经三通阀
、
单向阀重新回到水合肼储罐，实现物料循环使用
。
[0019]进一步地，所述隔膜泵出口配置的液体质量流量计用于计量液态环氧乙烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于合成高浓度
β
‑
羟乙基肼的微反应装置，其特征在于：所述微反应装置包括进料系统
I
，复合微反应系统
II
，气液分离系统
III
，废气吸收系统
IV
，产品浓缩及余料回收系统
V
，换热系统
VI
；所述进料系统
I
与复合微反应系统
II、
气液分离系统
III
顺次连接，所述气液分离系统
III
分别与废气吸收系统
IV、
产品浓缩及余料回收系统
V
连接；所述换热系统
VI
用于控制进料系统
I
的预热温度
、
复合微反应系统
II
的反应温度以及气液分离系统
III
中冷却液体产品的接料温度；所述进料系统
I
包括氮气储罐
(1)、
环氧乙烷储罐
(2)、
水合肼储罐
(10)
，所述环氧乙烷储罐
(2)
通过隔膜泵
(4)、
液体质量流量计
(6)
与环氧乙烷预热管
(15)
连接，所述环乙烷储罐
(2)
与隔膜泵
(4)
之间设置有四通阀
(3)
，所述隔膜泵
(4)
经四通阀
(3)
分别与氮气储罐
(1)、
环氧乙烷罐
(2)、
隔膜泵清洗罐
(5)
连通；所述水合肼储罐
(10)
通过高压计量泵
(12)
与水合肼进料预热管
(14)
连接；所述环氧乙烷预热管
(15)、
水合肼进料预热管
(14)
分别与复合微反应系统
II
连接；所述环氧乙烷预热管
(15)、
水合肼进料预热管
(14)
分别与微混合器
(16)
连接；所述复合微反应系统
II
包括微混合器
(16)、
静态混合器
(17)、
反应延时管
(18)
；所述微混合器
(16)
与静态混合器
(17)、
反应延时管
(18)
顺次连接；所述气液分离系统
III
包括气液分离器
(20)
和液体物料冷却管
(21)
，所述气液分离器
(20)
分别与反应延时管
(18)
和液体物料冷却管
(21)
连接；所述废气吸收系统
IV
包括缓冲防倒吸瓶
(22)
和环氧乙烷吸收罐
(23)
，所述缓冲防倒吸瓶
(22)
分别与气液分离器
(20)
和环氧乙烷吸收罐
(23)
连接；所述产品浓缩及余料回收系统
V
包括减压蒸发仪
(25)
和产品储罐
(26)
；所述减压蒸发仪
(25)
分别与液体物料冷却管
(21)、
产品储罐
(26)
和水合肼储罐
(10)
连接
。2.
根据权利要求1所述的微反应装置，其特征在于：所述环氧乙烷预热管
(15)、
水合肼进料预热管
(14)
分别与微混合器
(16)
连接；所述反应延时管
(18)
与气液分离器
(20)
，所述气液分离器
(20)
分别与液体物料冷却管
(21)
和缓冲防倒吸瓶
(22)
连接；所述液体物料冷却管
(21)
与减压蒸发仪
(25)
连接，所述减压蒸发仪
(25)
与产品储罐
(26)
连接；所述缓冲防倒吸瓶
(22)
与环氧乙烷吸收罐
(23)
连接
。
所述液体质量流量计
(6)
与环氧乙烷预热管
(15)
之间设置有背压阀
(7)、
单向阀
(8)
；所述水合肼储罐
(10)
配有计量天平
(9)
；所述高压计量泵
(12)
与水合肼进料预热管
(14)
之间设置有单向阀
(13)
；所述反应延时管
(18)
与气液分离器
(20)
之间设置有背压阀
(19)
；所述减压蒸发仪
(25)
与水合肼储罐
(10)
之间设置有三通阀
(24)、
单向阀
(11)
，减压蒸发仪
(25)
蒸出的轻馏分水合肼溶液经三通阀
(24)、
单向阀
(11)
重新回到水合肼储罐
(10)
，实现物料循环使用
。3.
根据权利要求1所述的微反应装置，其特征在于：所述微混合器
(16)
为
T
型或
Y
型微混合器
(16)
；所述微混合器
(16)
的微通道特征当量直径为
0.1
～
3mm
；所述静态混合器
(17)
为微型填料紧密排列而成的微管式固定床；所述微型填料包括三角螺旋填料
、
矩形螺旋填料中的一种或两种，特征尺寸为1～
3mm
×1～
3mm
；微管式固定床特征当量直径范围为
0.4
～
1mm
，长度范围为5～
50cm
；静态混合器
(17)
空隙率
20
％～
50
％，空时范围为
0.1
～
60s
；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光文，马海云，焦凤军，尧超群，韩梅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：