一种酚醛树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及胶粘剂技术领域，公开了一种酚醛树脂，包括以下质量份数的原料：苯酚

【技术实现步骤摘要】
一种酚醛树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘剂制备
，特别是涉及一种酚醛树脂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]随着岩棉制品的开展，对用于生产岩棉保温材料的酚醛树脂胶粘剂的研究也不断深入
。
过去对于岩棉树脂的研究与岩棉产品的性能要求以及生产工艺结合紧密，而随着岩棉生产装备的日益成熟，对岩棉的生产工艺提出了更高的要求，生产工艺中各个要素间配合的研究也日益凸显
。
[0003]岩棉具有优异的绝热性能，作为保温材料被大量应用于建筑保温领域
。
用于岩棉生产使用的粘结剂酚醛树脂因具有较高的力学强度，耐热性好，难燃
、
低毒
、
低发烟等性能，可与其他多聚物共混，实现高性能化而广泛应用于国民经济各个领域
。
酚类和醛类的缩聚反应可以在加压或减压条件下进行，加压条件可以加速缩聚反应，减少催化剂用量并能获得较高质量的产品，但此方法由于设备特殊，操作控制较困难，因而未被广泛应用，减压法延长了反应时间，但实际上未能使树脂性能有所改进
。
[0004]因此如何提供一种条件易于控制且能够制得高品质酚醛树脂的方法是本领域技术人员亟需解决的问题
。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种酚醛树脂及其制备方法，以解决现有岩棉生产使用的酚醛树脂粘结剂生产效率低
、
品质较差以及操作繁琐的现象
。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]在本专利技术的一方面，提供了一种酚醛树脂，包括以下质量份数的原料：苯酚
45
‑
60
份
、
甲醛
100
‑
150
份
、
催化剂2‑
10
份
、
尿素2‑8份
、
水5‑
15
份
。
[0008]优选的，在上述酚醛树脂中，还包括稀酸溶液1‑5份，且所述稀酸溶液为稀硫酸
、
稀盐酸
、
稀硝酸中的任意一种
。
[0009]优选的，在上述酚醛树脂中，所述催化剂包括氢氧化钾
、
氢氧化钠
、
氢氧化钡
、
氢氧化钙
、
氧化钙
、
氧化镁中的任意一种或几种
。
[0010]在本专利技术的另一方面，提供了一种酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)
将苯酚
、
甲醛加入反应器中搅拌混合，测定折射率；
[0012](2)
向反应器中加入催化剂，搅拌溶解，在加热条件下进行聚合反应，得到缩聚产物；
[0013](3)
调节所述缩聚产物的
pH
值，然后加入尿素搅拌至完全溶解，即得酚醛树脂
。
[0014]优选的，在上述酚醛树脂的制备方法中，步骤
(1)
具体为：
[0015]将苯酚水溶液
、
甲醛加入反应器中，搅拌5‑
10min
后取样测定并调节折射率至第一预设值；
[0016]继续向反应釜中加入自来水，搅拌5‑
10min
后取样测定并调节折射率至第二预设
值
。
[0017]优选的，在上述酚醛树脂的制备方法中，所述第一预设值为
1.4200
±
0.0030
；若取样测定值高于所述第一预设值，则通过加入甲醛调节折射率至所述第一预设值；若取样测定值低于所述第一预设值，则通过加入苯酚调节折射率至所述第一预设值；
[0018]进一步地，所述第二预设值为
1.4158
±
0.0030
；若取样测定值高于所述第二预设值，则通过加入水调节折射率至所述第二预设值；若取样测定值低于所述第二预设值，则通过加入苯酚调节折射率至所述第二预设值
。
[0019]优选的，在上述酚醛树脂的制备方法中，步骤
(2)
中所述加热条件具体为：将反应器温度以1‑
5℃/min
的速率升温至
45
‑
55℃
，保温
40
‑
80min
；然后以3‑
6℃/min
的速率升温至
65
‑
75℃
，并在
65
‑
75℃
反应至终点
。
[0020]优选的，在上述酚醛树脂的制备方法中，所述反应终点的判定方法如下：从反应器中取测定样，冷却至
25℃
以下后加入盐酸溶液，若
30s
内出现乳白色浑浊物，则判定为反应终点；
[0021]进一步地，所述测定样与所述盐酸溶液的体积比为
(2
‑
3)
：
(15
‑
50),
且盐酸溶液的浓度为
1mol/L。
[0022]优选的，在上述酚醛树脂的制备方法中，当所述聚合反应到达终点后，将反应器冷却至
25℃
以下停止反应进行
。
[0023]优选的，在上述酚醛树脂的制备方法中，步骤
(3)
中通过稀酸溶液调节所述缩聚产物的
pH
值至
7.5
‑
8.0
；
[0024]进一步地，所述搅拌时间为
20
‑
40min。
[0025]本专利技术提供了一种酚醛树脂及其制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
[0026]本专利技术制备得到的酚醛树脂胶粘剂符合本厂岩棉制备过程中对于胶粘剂的性能要求标准，具有良好的胶黏性能，固化时间适中，并且游离酚及游离甲醛含量明显低于市场粘结剂标准，产品性能优异，产率高
。
[0027]在本专利技术中反应条件易于控制，可以通过检测溶液的折射率来判断反应情况以确定进入后续反应的时间，可以使得酚醛树脂的性能更加稳定；另外加入催化剂后进行逐步升温的分阶段反应，可以有效保证酚醛树脂的粘度
、
固化性能等符合标准要求，且有效降低酚醛树脂中的游离酚含量和游离醛含量，提高原料利用率
。
具体实施方式
[0028]下面详细描述本专利技术的实施例，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件
。
下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制
。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行
。
所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种酚醛树脂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：苯酚
45
‑
60
份
、
甲醛
100
‑
150
份
、
催化剂2‑
10
份
、
尿素2‑8份
、
水5‑
15
份
。2.
根据权利要求1所述的酚醛树脂，其特征在于，还包括稀酸溶液1‑5份，且所述稀酸溶液为稀硫酸
、
稀盐酸
、
稀硝酸中的任意一种
。3.
根据权利要求1所述的酚醛树脂，其特征在于，所述催化剂包括氢氧化钾
、
氢氧化钠
、
氢氧化钡
、
氢氧化钙
、
氧化钙
、
氧化镁中的任意一种或几种
。4.
一种权利要求1‑3任一项所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将苯酚
、
甲醛加入反应器中搅拌混合，测定折射率；
(2)
向反应器中加入催化剂，搅拌溶解，在加热条件下进行聚合反应，得到缩聚产物；
(3)
调节所述缩聚产物的
pH
值，然后加入尿素搅拌至完全溶解，即得酚醛树脂
。5.
根据权利要求4所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
具体为：将苯酚水溶液
、
甲醛加入反应器中，搅拌5‑
10min
后取样测定并调节折射率至第一预设值；继续向反应釜中加入自来水，搅拌5‑
10min
后取样测定并调节折射率至第二预设值
。6.
根据权利要求5所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述第一预设值为
1.4200
±
0.0030
；若取样测定值高于所述第一预设值，则通过加入甲醛调节折射率至...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡站斌，郭志山，
申请(专利权)人：内蒙古普泽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：