一种高致密的碳陶桶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高致密的碳陶桶的制备方法，将碳纤维经展纱

【技术实现步骤摘要】
一种高致密的碳陶桶及其制备方法


[0001]本专利技术属于单晶炉用热场部件
，具体涉及一种高致密的碳陶桶及其制备方法
。

技术介绍

[0002]在单晶
、
多晶及颗粒硅生产过程中，碳陶桶是新型热场炉中熔融硅料坩埚中的关键部件
。
要求具有材料致密
、
热震稳定性好
、
耐化学侵蚀性好等特点
。
传统采用的坩埚主要为石英坩埚，然而在单晶硅生产过程中，熔融液硅将与石英坩埚反应形成
SiO
气体，生成
SiO
气体将腐蚀炉内的碳元件，降低相关配件的使用寿命，同时氧的存在会污染硅料，导致硅料纯度降低，严重影响硅晶片性能
。
另外，石英坩埚在使用过程易发生晶化，晶化后将导致坩埚开裂失效，无法满足长时间连续生产使用要求
。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种高致密的碳陶桶的制备方法，本专利技术所提供的制备方法，生产周期短
、
能耗低
、
生产成本显著降低
、
易实现生产标准化
。
[0004]本专利技术的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的高致密的碳陶桶，本专利技术所提供的碳陶桶，具有高致密度，开孔率
≤1
％，纯度高，结构尺寸稳定
、
热膨胀系数小
、
高温不变形
、
热震稳定性好
、
耐化学侵蚀
。
[0005]本专利技术通过采用以下技术方案实现专利技术目的：
[0006]本专利技术一种高致密的碳陶桶的制备方法，将碳纤维经展纱
、
浸胶
、
烘烤后，缠绕在模具上获得缠绕体，固化获得桶形预制体，将桶形预制体碳化获得碳化桶，将碳化桶进行反应熔渗硅处理即得碳陶桶
。
[0007]本专利技术提供的碳陶桶通过采用缠绕的方式获得预制体，纤维经展纱浸渍均匀，排列整齐，且干燥过程产品转动，保证树脂分布均匀
。
与传统碳陶桶相比，没有针刺的通孔，气孔率低，缠绕前经干燥去除大量溶剂和小分子物质，实现产品高致密性；用于各种硅料生产过程中能隔绝石英坩埚中氧，保证硅料纯度，同时高的致密性防止硅料泄露
。
[0008]优选的方案，所述碳纤维采用
PAN
基碳纤维
、
沥青基碳纤维中的一种
。
[0009]优选的方案，所述展纱时，控制展纱率为
30
‑
50
％
。
专利技术人发现，将展纱率控制在本专利技术的范围内，可以使不同束纤维紧密且整齐排列，从而促进致密性增加
。
而若展纱率过高容易断丝，成为缺陷点，重新接纱会形成接头位置的不均匀性，气密性受影响，同时，缠绕效率也会降低；过低浸胶不均匀内部纤维未被树脂包裹，内部间隙未必树脂填实影响气密性，同时熔渗过程中纤维易被硅化，影响力学性能
。
[0010]优选的方案，所述浸胶时所用胶液的固含量
40
‑
60wt
％
。
专利技术人发现，将胶液的固含量控制在该范围内，最终所得碳陶桶的致密度最优，若固含量过高浸胶后树脂含量过多碳化后收缩孔大影响致密性，树脂含量太低不足以包覆纤维，熔渗过程同样损伤纤维，同时
树脂含量低溶剂含量高，溶剂挥发不充分影响气密性
。
[0011]优选的方案，所述胶液由树脂与微粉组成，所述树脂选自酚醛树脂
、
呋喃树脂
、
聚碳硅烷树脂
、
糠酮树脂
、
糠醛树脂
、
环氧树脂
、
沥青中至少一种，所述微粉选自石墨粉
、
碳粉
、
碳化硅微纤维
、
碳纳米管中的至少一种，所述微粉的粒径为微米级
。
通过在树脂中加入微粉，可以提升碳化后密度
。
[0012]进一步的优选，所述胶液，按质量份数计，组成如下：酚醛树脂
60
‑
80
份，石墨粉
10
‑
30
份，碳纳米管
0.1
‑3份
。
用该配方浸渍的产品残碳率高，同时碳纳米管增加树脂与纤维间的结合力，增加产品致密性及强度
。
[0013]优选的方案，所述烘烤的过程为，将浸胶后所得碳纤维在1‑
10m/min
，优选为3‑
5m/min
的牵引速度下经过长度为4‑
15m
，优选为5‑
10m
，温度为
70
‑
110℃
，优选为
100
‑
110℃
的烘箱
。
[0014]专利技术人发现，通过浸胶后先通过烘烤，促进溶剂及小分子物质提前挥发，可以提高缠绕产品致密性；在烘烤过程中，能过牵引速度控制浸胶后所得碳纤维在烘箱中的停留时间，因此需要控制牵引速度及温度在本专利技术范围内，若牵引速度快，在烘箱中停留时间短，温度要提高，太高会导致树脂提前固化，太低溶剂挥发不充分
。
[0015]优选的方案，缠绕过程中的牵引力为
25
‑
50N
，优选为
28
‑
36N
，所述牵引力梯度变小
。
[0016]优选的方案，所述模具选自木模
、
铝模
、
钢模
、
石墨模具中的一种，优选为木模
。
用木模时可以不脱模，成本低且提升生产效率，在实际操作过程中，用铝模
、
钢模或石墨模具时，模具表面需要先涂敷脱模剂，以提升脱模效率
。
[0017]进一步的优选，所述模具为单头悬臂梁旋转的带实心底的模具
。
通过单头悬臂梁旋转的带实心底的模具可以缠绕出锅状预制体，经后续工序后做成高致密的碳陶锅
。
在本专利技术中，碳陶锅为带圆弧底的碳陶桶
。
[0018]优选的方案，所述固化的升温程序为：先以3‑
10℃/min
的升温速度从常温升温至
180
‑
200℃
，最后于
180
‑
200℃
后恒温1‑
3h
，然后自然降温
。
专利技术人发现，固化的程序也会对碳陶桶的气密性有一定的影响，若固化的升温程序不按本专利技术，会由于表层固化太快内部气体释放不出来影响气密性
。
[0019]优选的方案，所述固化时，将缠绕体以2‑
5m/min
匀速转动
。
固化时，使缠绕体匀速转动，可以保证树脂不产生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高致密的碳陶桶的制备方法，其特征在于：将碳纤维经展纱
、
浸胶
、
烘烤后，缠绕在模具上获得缠绕体，固化获得桶形预制体，将桶形预制体碳化获得碳化桶，将碳化桶进行反应熔渗硅处理即得碳陶桶
。2.
根据权利要求1所述的一种高致密的碳陶桶的制备方法，其特征在于：所述碳纤维采用
PAN
基碳纤维
、
沥青基碳纤维中的一种
。3.
根据权利要求1或2所述的一种高致密的碳陶桶的制备方法，其特征在于：所述展纱时，控制展纱率为
30
‑
50
％
。4.
根据权利要求1或2所述的一种高致密的碳陶桶的制备方法，其特征在于：所述浸胶时所用胶液的固含量为
40
‑
60wt
％；所述胶液由树脂与微粉组成，所述树脂选自酚醛树脂
、
呋喃树脂
、
聚碳硅烷树脂
、
糠酮树脂
、
糠醛树脂
、
环氧树脂
、
沥青中至少一种，所述微粉选自石墨粉
、
碳粉
、
碳化硅微纤维
、
碳纳米管中的至少一种，所述微粉的粒径为微米级
。5.
根据权利要求4所述的一种高致密的碳陶桶的制备方法，其特征在于：所述胶液，按质量份数计，组成如下：酚醛树脂
60
‑
80
份，石墨粉
10
‑
30
份，碳纳米管
0.1
‑3份
。6.
根据权利要求1或2所述的一种高致密的碳陶桶的制备方法，其特征在于：所述烘烤的过程为，将浸胶后所得碳纤维在1‑
10m/min
的牵引速度下经过长度为4‑
15m
，温度为
70
‑
110℃
的烘箱；缠绕过程中的牵引力为
30
‑
50N
，所述牵引力梯度变小；所述模具选自木模
、
铝模
、
钢模
、
石墨模具中...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄彩霞，李金伟，肖鹏，
申请(专利权)人：湖南世鑫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：