一种制备氮化硅粉的旋转窑炉及氮化硅粉的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于氮化硅粉末制备技术领域，具体涉及一种制备氮化硅粉的旋转窑炉及氮化硅粉的制备工艺，包括外部壳体

【技术实现步骤摘要】
一种制备氮化硅粉的旋转窑炉及氮化硅粉的制备工艺


[0001]本专利技术属于氮化硅粉末制备
，具体涉及尤其涉及一种动态旋转气氛合成炉制备高
α
相氮化硅粉的合成工艺，以及在制备过程中所采用的旋转窑炉
。

技术介绍

[0002]氮化硅一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化
。
而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到
1000℃
以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂
。
正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承
、
气轮机叶片
、
机械密封环
、
永久性模具等机械构件
。
如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率
。
[0003][0004]高质量
、
低成本氮化硅粉体是制备高性能氮化硅陶瓷的基础和前提，因此，先进的氮化硅粉末制备工艺及实现规模化生产始终是国内外研究的热点
。
目前，
Si3N4的合成有四种基本方法：硅粉直接氮化法
、
碳热还原法
、
热分解法及气相反应法
。
相比其余方式硅粉直接氮化法反应方式简洁，产品杂质含量更低等优势被广泛应用，但其产品性能一致性较弱反应时间极长可达
80
‑
120h
，影响大规模量产
。

技术实现思路

[0005]鉴于上述问题，本专利技术提供了一种制备氮化硅粉的旋转窑炉，本专利技术目的在于克服直接氮化法静态烧结工艺中反应时间过长，及其产品一致性较弱
、
结板结块严重等问题，提供一种快速
、
规模化生产高性能氮化硅粉体技术及工艺，旋转烧结工艺可有效提升直接氮化工艺反应效率
。
[0006]具体包括外部壳体
、
加热装置
、
平板窑车
、
上部齿板及齿轮坩埚；
[0007]外部壳体，呈长方体隧道设计，具有进料口与出料口；在壳体内部，沿着其长度方向设置有多个不同温度的控温区域，控温区域的温度走势为沿着进料口至出料口呈降温设计；
[0008]平板窑车，包括底部支撑框架，上端具有支撑面；该支撑面上设置有下部齿板；
[0009]加热装置，设置在相应的控温区域，可在每个控温区域设置多点位加热；
[0010]上部齿板，固定在外部壳体的内顶部，其长度设置两端突出外部壳体一部分；
[0011]齿轮坩埚，呈圆柱状，内部具有空腔；两端面分别设置一盖板，所述盖板上设置有一通孔；齿轮坩埚的外侧沿着圆柱高度方向设置有齿棱，该齿棱与上部齿板及下部齿板的齿啮合
。
[0012]进一步的，所述外部壳体的宽度与齿轮坩埚的宽度相适配，在齿轮坩埚在外部壳体内部运行时将外部壳体内部空间隔成多个子空间单元，减少不同加热区间相互之间的热量传递
。
[0013]进一步的，所述支撑框架包括多个框架子单元
。
[0014]进一步的，所述加热装置与一控制器连接
。
[0015]进一步的，外部壳体的侧面上设置有多个进气孔，所述进气孔连通至配气柜，该配气柜上设置有电控阀门
、
流量电传感器
、
中控系统，实现对通入旋转窑炉内气氛的压力
、
流量
、
气体成分等的精确控制，不同配气柜可连接一个或几个进气口，实现对炉内整体气氛的实时控制
。
[0016]进一步的，所述齿轮坩埚的内壁上，设置有多个挡板，该挡板的宽度向齿轮坩埚内中心处延伸，长度方向分别与两端盖板连接
。
[0017]进一步的，所述挡板为矩形板状
。
[0018]进一步的，所述挡板为
V
型，具有一个尖端部
。
[0019]进一步的，进料口与出料口处分别悬挂有柔性垂帘
。
[0020]根据本专利技术的另一方面还提供了一种高性能氮化硅粉制备工艺，采用上述旋转窑炉，包括如下步骤：
[0021]1)
窑炉预热
:
窑炉按烧结工艺完成提前预热及通入反应气氛，升温速率3‑
10℃/min
，各个控温区域到达工艺需求温度后稳定1‑
3h
后开启平板窑车机械运动并填装齿轮坩埚；
[0022]2)
配比装料
[0023]齿轮坩埚内填装粉体比例为容积的
1/4
‑
1/2
，填装粉体为高纯硅粉和氮化硅粉混合粉末，安装重量比，混合比例为硅粉：氮化硅粉＝
(50
‑
100)
：
(0
‑
50)
，粉体粒径分布为硅粉粒度1‑
50
微米，氮化硅粉粒度
0.6
‑
20
μ
m
，混合后填装在齿轮坩埚内并旋紧封闭开口；
[0024]3)
温度制度
[0025]烧结工艺分为四个阶段，预热阶段
、
自蔓延反应阶段
、
高温合成阶段
、
降温阶段，温度升温速率及保温时间由平板窑车的推车速度控制，预热阶段升温速率3‑
20℃/min
至下一阶段，自蔓延反应阶段温度为
1150℃
‑
1280℃
反应时长3‑
15h
，高温合成阶段温度为
1280℃
‑
1350℃
反应时长1‑
10h
，降温阶段速率3‑
50℃/min
至室温；
[0026]4)
出料粉碎
[0027]出料后粉体为球形小颗粒或松散粉体状态，可使用气流磨
、
振动磨
、
球磨机等设备粉碎获得粒径均匀的高性能氮化硅细粉
。
[0028]进一步的，所述反应气氛为氮气
、
氩气
、
氢气混合气体，混合比例氮气：氩气：氢气＝
(50
‑
100)/(0
‑
50)/(1
‑
10)
分阶段及工艺需求调整
。
[0029]本专利技术主要特点是利用旋转窑炉结合温度
、
气氛
、
转速等的合理控制，使硅粉与氮气合成氮化硅而不产生高温
β
相副反应，合成高
α
相氮化硅粉体
。
使用连续窑炉可连续装料出料，整体烧结时间由
80
‑
120h
缩短到
10
‑
20h...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备氮化硅粉的旋转窑炉，其特征在于：包括外部壳体
(1)、
加热装置
、
平板窑车
、
上部齿板
(2)
及齿轮坩埚
(3)
，外部壳体
(1)
，呈长方体隧道设计，具有进料口与出料口；在壳体内部，沿着其长度方向设置有多个不同温度的控温区域，控温区域的温度走势为沿着进料口至出料口呈降温设计；平板窑车，包括底部支撑框架
(4)
，上端具有支撑面；该支撑面上设置有下部齿板
(5)
；加热装置，设置在相应的控温区域，可在每个控温区域设置多点位加热；上部齿板
(2)
，固定在外部壳体
(1)
的内顶部，其长度设置两端突出外部壳体
(1)
一部分，齿轮坩埚
(3)
，呈圆柱状，内部具有空腔；两端面分别设置一盖板
(301)
，所述盖板
(301)
上设置有一通孔
(302)
；齿轮坩埚
(3)
的外侧沿着圆柱高度方向设置有齿棱
(303)
，该齿棱
(303)
与上部齿板
(2)
及下部齿板
(5)
的齿啮合
。2.
如权利要求1所述的一种制备氮化硅粉的旋转窑炉，其特征在于：所述外部壳体
(1)
的宽度与齿轮坩埚
(3)
的宽度相适配，在齿轮坩埚
(3)
在外部壳体
(1)
内部运行时将外部壳体
(1)
内部空间隔成多个子空间单元
。3.
如权利要求1所述的一种制备氮化硅粉的旋转窑炉，其特征在于：所述支撑框架
(4)
包括多个框架子单元
。4.
如权利要求1所述的一种制备氮化硅粉的旋转窑炉，其特征在于：外部壳体
(1)
的侧面上设置有多个进气孔
(6)
，所述进气孔连通至配气柜，该配气柜上设置有电控阀门
、
流量电传感器
、
中控系统，实现对通入旋转窑炉内气氛的压力
、
流量
、
气体成分等的精确控制，不同配气柜可连接一个或几个进气口
。5.
如权利要求1所述的一种制备氮化硅粉的旋转窑炉，其特征在于：所述齿轮坩埚
(3)
的内壁上，设置有多个挡板，该挡板的宽度向齿轮坩埚
(3)
内中心处延伸，长度方向分别与两端盖板
(301)
连接
。6.

【专利技术属性】
技术研发人员：周亮，许壮志，张明，
申请(专利权)人：辽宁省轻工科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：