本发明专利技术涉及一种制备纯透明质酸纳米纤维膜的方法。方法是将透明质酸粉末溶于水、甲酸和ＤＭＦ组成的混合溶剂中配制成溶液，将溶液静置超声波１个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液；将配制的透明质酸静电纺丝溶液加入注射泵，调整适当的纺丝电压、喷丝头到收集板的距离以及喷丝头纺丝溶液的流量，在５～６０℃的温度范围内静电纺丝到折扇形的铝箔上，得到了纤维平均直径在２００～６００ｎｍ的透明质酸纳米纤维无纺布。本发明专利技术制备过程、后处理工序简单，并实现了在较大的温度范围内获得透明质酸纳米纤维无纺布，所获得的透明质酸纳米纤维直径分布均匀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
透明质酸(Hyaluronic acid、HA)又名玻尿酸，是存在于生物组织中细胞外基质中 的一种酸性粘多糖，由P -D-N-乙酰氨基葡萄糖和13 -D-葡萄糖磺酸为结构单元的以13 -1， 4-糖苷链连成的一种链状高分子，在空间上呈刚性的螺旋柱状结构，柱的内侧由于存在大 量的羟基而产生强亲水性，而且透明质酸分子将其结合的水分子锁定在其双螺旋柱状结构 中，使水分不易流失，因此具有特殊的保水作用。透明质酸以其独特的分子结构和理化性质 在机体内显示出多种重要的生理功能，如润滑关节，调节血管壁的通透性，调节蛋白质，水 电解质扩散及运转，促进创伤愈合等。同时，由于透明质酸对人体皮肤剌激性小，安全无毒， 使得它在很多领域有着广泛的应用在食品方面，透明质酸可以为人体补充透明质酸，改善 肌肤水分和关节功能；在医药方面，透明质酸常作为药物载体，不但能增强药物的生物利用 度而且能减少全身的毒副作用；在日化方面，透明质酸常可作为优异的保湿剂和成膜剂。 静电纺丝是一种使带电荷的聚合物溶液或熔体在静电场中射流制备聚合物超细 纤维的加工方法，在外加电场达到一定临界值时，纤维就会从喷丝口喷射而出，同时溶剂逐 渐挥发离开带电纤维，干燥的纤维落在收集板上，形成无纺布。由于透明质酸的特殊的保水 作用极大地限制了透明质酸的在静电纺丝过程中溶剂的挥发，未挥发的溶剂在收集板上使 得到的纳米纤维相互溶解粘连在一起(如图3和4所示)，而得不到纳米纤维无纺布。据文 献报道应用传统的静电纺丝方法电纺透明质酸是收集不到透明质酸纳米纤维膜的(J. Li，A. He， C. C. Han， D. Fang， B. S. Haiao， B. Chu， Electrospinning of hyaluronic acid(HA) and HA/gelatinblends， Macromol. Rapid Commun. 2005，27，114-120 ;I.C.Um， D.Fang，B. S. Hsiao， A. 0kamoto， B. Chu， Electro—spinning and electro—blowing of hyaluronic acid， Biomacromolecules. 2004,5， 1428-1436)，但是在一些辅助装置的帮助下，可以在 高于37t:的条件下收集到透明质酸的纳米纤维膜，如李军星等(J.Li， A.He， C. C. Han， D.Fang， B. S. Haiao， B.Chu， Electrospinning of hyaluronic acid(HA)andHA/gelatin blends, Macromol. R即id Commun. 2005， 27， 114-120)在40±3°C的条件下，将透明质酸直 接电纺到水和乙醇混合溶液中，经过一系列的后处理工艺，获得了透明质酸纳米纤维膜； In Chul Um等(I. C. Um， D. Fang， B. S. Hsiao， A. 0kamoto， B. Chu， Electro-spinning and electro-blowing of hyaluronic acid， Biomacromolecules. 2004， 5， 1428-1436)通过力卩 载气吹辅助设备，在吹入39-57t:空气的条件下通过电纺收集到透明质酸的纳米纤维膜。 以上这些方法存在以下缺点 1、制备过程需要控制在较高温度下，不能在常温下获得纳米纤维膜； 2、收集器浸泡在乙醇中，易使收集到的透明质酸纳米纤维发生部分溶胀溶解作用，得到纤维量少； 3、制备过程需要控制在较高温度下，对设备要求提高，制备方法的后处理麻烦，都增加了成本。
技术实现思路
针对目前制备的透明质酸纳米纤维膜都是在大于37t:的条件下静电纺丝得到，本专利技术的目的在于提供一种制备纯透明质酸纳米纤维膜的方法。该方法操作过程条件温和、 易于控制、步骤简单，成本低廉。 本专利技术所提供的一种制备纯透明质酸纳米纤维膜的方法，包括以下步骤 (1)透明质酸静电纺丝溶液的配制将透明质酸粉末溶于水、甲酸和N， N- 二甲基 甲酰胺(DMF)组成的混合溶剂中，配成重量百分比为0. 5 5wt^的溶液，然后将溶液充分 搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸 溶液。所述的透明质酸重均分子量为400， 000 2， 000， 000，溶剂水、甲酸和DMF的体积比例为i 3 : i 3 : i 3。 (2)静电纺丝制备透明质酸纳米纤维将步骤(1)中配制的透明质酸静电纺丝溶 液加入注射泵，调整电压为1 50kV，优选为15 30kV ;喷丝头到收集板的距离为5 25cm，优选为8 20cm ;喷丝头纺丝溶液的流量为0. 5 2. OmL/h ;纺丝环境温度为5 6(TC，优选为10 4(TC;收集板为折纸扇形(纺丝设备如图l和2所示)，启动装置进行透 明质酸的静电纺丝，在收集板上得到了透明质酸纳米纤维无纺布，纤维直径分布均匀，纤维 直径在200nm 600nm之间。 与现有技术相比，本专利技术方法具有以下优点 1、此方法可以在较大的温度范围内获得透明质酸纳米纤维膜； 2、此方法对设备要求低，收集装置、后处理工序简单，降低了成本； 3、此方法获得的纤维直径分布均匀，且纤维直径在200 600nm之间。附图说明 图1是本专利技术实施过程中使用的实物装置图。 图2是针对透明质酸高保水性的特点而改进的接收装置。 图3是透明质酸的水、DMF混合溶液采用静电纺丝技术收集得到的产物的SEM形 貌。 图4是按本专利技术实施例2所提供的技术方案在平面铝箔上收集的透明质酸纺丝产 物的SEM形貌。 图5是按本专利技术实施例2所提供的技术方案在折扇形铝箔上收集的透明质酸纺丝 产物的SEM形貌。具体实施方式 实施例1 : (1)将重均分子量为Mw = 400， 000透明质酸粉末溶于水、甲酸和DMF的体积比例为i : i : l的混合溶剂中，配成重量百分比为5wt^的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液。 (2)将步骤(1)中配制的透明质酸静电纺丝溶液加入注射泵，调整电压为20kV ;喷丝头到收集板的距离为8cm ;喷丝头纺丝溶液的流量为1. 5mL/h ;纺丝环境温度为30°C ;收 集板为折纸扇形，启动装置进行透明质酸的静电纺丝，在收集板上得到了透明质酸纳米纤 维无纺布，纤维直径分布均匀，且纤维直径在200 400nm之间。 实施例2 : (1)将重均分子量为Mw = 1， 000， 000透明质酸粉末溶于水、甲酸和DMF的体积比 例为l : 2 : l的混合溶剂中，配成重量百分比为1.5wt^的溶液，然后将溶液充分搅拌，以 致完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液。 (2)将步骤(1)中配制的透明质酸静电纺丝溶液加入注射泵，调整电压为24kV ;喷 丝头到收集板的距离为18cm ;喷丝头纺丝溶液的流量为1. 0mL/h ;纺丝环境温度为2(TC;收 集板为折纸扇形，启动装置进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纯透明质酸纳米纤维无纺布的方法，其特征在于包括以下步骤： （１）将透明质酸粉末溶于水、甲酸和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）组成的混合溶剂中，配成重量百分比为０．５～５ｗｔ％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，将溶液静置超声波１个小时使气泡全部析出即得到透明的透明质酸溶液。 （２）将步骤（１）中配制的透明质酸静电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为１～５０ｋＶ；喷丝头到收集板的距离为５～２５ｃｍ；喷丝头纺丝溶液的流量为０．５～２．０ｍＬ／ｈ；纺丝环境温度为５～６０℃；收集板为折纸扇形，启动装置进行透明质酸的静电纺丝，在收集板上得到了透明质酸纳米纤维无纺布。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马贵平，聂俊，刘洋，吴浩，杨冬芝，
申请(专利权)人：北京化工大学常州先进材料研究院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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