一种表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：配置前驱体溶液，所述前驱体溶液中含有银源和包覆剂；配置还原溶液，所述还原溶液中含有还原剂；将所述还原溶液与前驱体溶液在

【技术实现步骤摘要】
一种表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术属于微纳米金属材料
，尤其涉及一种表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒及其制备方法
。

技术介绍

[0002]纳米材料因其尺寸在1～
100nm
之间，从而具有纳米尺寸效应等，对于纳米金属材料来说其熔点会显著降低并具有一些特殊的理化性质
。
在各种纳米金属中，纳米银因其具有高导热
、
高电导率
、
抗菌杀菌性
、
优良的催化活性等其它特殊的物理化学性质而备受关注并在多个领域中广泛应用如生物医疗
、
催化
、
光学
、
电子封装
、
电磁屏蔽
、
柔性材料等，其中纳米银颗粒的合成与制备一直是广大材料学者研究的热门领域之一
。
目前常见的纳米银颗粒制备方法主要有化学法包括液相还原法等
、
物理法包括冷冻球磨法
、
高温球磨法等
。
这些制备方法得到的纳米银颗粒表面都采用有机包覆层以来防止纳米银颗粒发生团聚现象，现有的化学法制备方法可以制备得到球状
、
三角形状
、
立方体
、
四面体
、
八面体
、
十面体
、
线性
、
棒状的纳米银颗粒
。
但是由于纳米银颗粒的表面能很高，尽管有包覆剂的存在，还是经常容易发生团聚的现象，纳米银颗粒的团聚会导致其失去纳米尺寸效应丧失活性影响其使用
。
相对的，微米金属材料一般由物理法制备得到，通常由于其本身较大的尺寸带来的空间位阻而具有良好的分散性
、
尺寸大小均匀一致，但是其尺寸相对纳米材料来说较大活性较差
。
[0003]同时纳米银颗粒的尺寸均一性控制与批量化生产还存在着一定的问题，微米银颗粒可以实现批量化生产但是却缺少纳米尺寸效应带来的独特理化性能
。
如何把纳米银颗粒与微米银颗粒的优势相互结合，提供一种成本较低
、
流程简便表面具有纳米尺寸结构的微米银颗粒制备工艺显得尤为重要
。

技术实现思路

[0004]针对以上技术问题，本专利技术公开了一种表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，得到的微米银颗粒本身微米级尺寸产生的空间位阻效应可以有效解决颗粒团聚问题，且颗粒表面具有的纳米级棒状结构可以提供更高的表面活性与更高的比表面积
。
[0005]对此，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤
S1
，配置前驱体溶液，所述前驱体溶液中含有银源和包覆剂；
[0008]配置还原溶液，所述还原溶液中含有还原剂；
[0009]步骤
S2
，将所述还原溶液与前驱体溶液在
25
～
60℃
下混合，进行氧化还原反应
0.1
～
2.5h
后，添加自组装活性剂进行反应1‑
2h
后，离心
、
取沉淀
、
清洗
、
干燥，得到表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒；
[0010]其中，所述自组装活性剂为碳酸钠
、
硝酸钠
、
硫酸钠中的至少一种，所述前驱体溶液中的银离子与所述自组装活性剂的物质的量比为
5.0
～
10.0。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S1
还包括配置自组装活性剂溶液，步骤
S2
中，所述
自组装活性剂以自组装活性剂溶液的形式加入，所述自组装活性剂溶液的溶剂为水
、
乙醇
、
乙二醇
、
一缩二乙二醇中的一种或两种以上
。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S2
中，所述混合的搅拌转速为
250
～
1000r/min。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述前驱体溶液中，银离子与包覆剂的物质的量比为
0.5
～
2.0。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，前驱体溶液中，所述银离子的浓度为
0.1
～
1.25mol/L
，步骤
S2
中，所述前驱体溶液以
0.15ml
～
2mL/s
的速度滴加至所述还原溶液中
。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S2
中，所述前驱体溶液中银离子与所述还原溶液中还原剂的物质的量比为
0.1
～
1。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S1
中，所述银源为硝酸银
、
乙酰丙酮酸银
、
溴酸银
、
溴化银
、
氯化银
、
柠檬酸银
、
氟化银
、
碘酸银
、
碘化银
、
亚硝酸银
、
草酸银
、
碳酸银
、
亚硝酸银
、
磷酸银
、
氯酸银
、
高氯酸银和四氟硼酸银中的至少一种；所述包覆剂为柠檬酸
、
柠檬酸钠
、
聚乙烯吡咯烷酮
、
十六烷基三甲基溴化铵
、
十二烷基苯磺酸钠
、
十二烷基硫醇
、
聚乙二醇和聚丙烯酸中的至少一种
。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，所述还原剂为硼氢化钠
、
水合肼
、
柠檬酸
、
甲酸
、
柠檬酸钠
、
柠檬酸二钠
、
硫酸亚铁
、
抗坏血酸
、
抗坏血酸钠
、
羟胺
、
苯胺
、
葡萄糖
、
乙二醇
、
聚乙二醇
、
丙三醇
、
聚乙烯吡咯烷酮
、
亚硫酸钠中的至少一种
。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，所述前驱体溶液的溶剂为水
、
甲醇
、
乙醇
、
乙二醇
、
丙醇
、
异丙醇
、
丁醇
、
异丁醇
、
戊醇，异戊醇
、
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤
S1
，配置前驱体溶液，所述前驱体溶液中含有银源和包覆剂；配置还原溶液，所述还原溶液中含有还原剂；步骤
S2
，将所述还原溶液与前驱体溶液在
25
～
60℃
下混合，进行氧化还原反应
0.1
～
2.5h
后，添加自组装活性剂进行反应1‑
2h
后，离心
、
取沉淀
、
清洗
、
干燥，得到表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒；其中，所述自组装活性剂为碳酸钠
、
硝酸钠
、
硫酸钠中的至少一种，所述前驱体溶液中的银离子与所述自组装活性剂的物质的量比为
5.0
～
10.0。2.
根据权利要求1所述的表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，其特征在于：步骤
S1
还包括配置自组装活性剂溶液，步骤
S2
中，所述自组装活性剂以自组装活性剂溶液的形式加入，所述自组装活性剂溶液的溶剂为水
、
乙醇
、
乙二醇
、
一缩二乙二醇中的一种或两种以上
。3.
根据权利要求1所述的表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液中，银离子与包覆剂的物质的量比为
0.5
～
2.0。4.
根据权利要求3所述的表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，其特征在于：前驱体溶液中，所述银离子的浓度为
0.1
～
1.25mol/L
，步骤
S2
中，所述前驱体溶液以
0.15ml
～
2mL/s
的速度滴加至所述还原溶液中
。5.
根据权利要求4所述的表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，其特征在于：步骤
S2
中，所述前驱体溶液中银离子与所述还原溶液中还原剂的物质的量比为
0.1
～
1。6.
根据权利要求1所述的表面具有纳米级棒状结构的微米银颗粒的制备方法，其特征在于：步骤
S1
中，所述银源为硝酸银
、
乙酰丙酮酸银
、
溴酸银
、
溴化银
、
氯化银
、
柠檬酸银
、
氟化银
、
碘酸银
、
碘化银
、
亚硝酸银
、
草酸银
、
碳酸银
、
亚硝酸银
、<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明雨，董镈珑，祝温泊，杨帆，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院，
类型：发明
国别省市：