一种用于高效合成羰基硫的铁基催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于高效合成羰基硫的铁基催化剂及其制备方法，其是将无机铁盐

【技术实现步骤摘要】
一种用于高效合成羰基硫的铁基催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料制备领域，具体涉及一种用于高效合成羰基硫的铁基催化剂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]羰基硫可以用于羰基化反应
。
羰基化反应是一种将醇
、
酸
、
醛
、
酮等化合物转化为酯
、
酸酐
、
酰胺等羰基化合物的反应
。
羰基硫可以作为羰基化反应的催化剂，促进反应的进行
。
羰基硫催化的羰基化反应具有反应条件温和
、
反应速度快
、
产率高等优点
。
[0003]羰基硫可以用于羰基加成反应
。
羰基加成反应是一种将羰基化合物与亲核试剂（如醇
、
胺
、
硫醇等）反应生成新的化合物的反应
。
羰基硫可以作为羰基加成反应的试剂，与亲核试剂反应生成羰基硫酯
、
硫代酯等化合物
。
羰基硫酯和硫代酯具有较高的反应活性，可以进一步参与其他有机合成反应
。
[0004]羰基硫可以用于羰基还原反应
。
羰基还原反应是一种将酮
、
醛等羰基化合物还原为相应的醇的反应
。
羰基硫可以作为羰基还原反应的还原剂，将羰基化合物还原为相应的醇
。
羰基硫的还原反应具有反应条件温和
、
还原效率高等优点
。
[0005]羰基硫还可以用于羰基活化反应
。
羰基活化反应是一种将羰基化合物转化为活性中间体的反应
。
羰基硫可以作为羰基活化反应的试剂，将羰基化合物转化为硫代羰基化合物
。
硫代羰基化合物具有较高的反应活性，可以进一步参与其他有机合成反应
。
[0006]不仅如此，近些年电子级羰基硫特种气体还被广泛应用于半导体生产工艺中线路细化刻蚀等领域，是集成电路
、
芯片制造等半导体生产过程中重要的辅助原料气体
。
[0007]但是，现有羰基硫的干法生产过程中，由于反应温度高，容易伴随着很多副反应，导致最终得到的羰基硫气体纯度较低
。

技术实现思路

[0008]本专利技术所需解决的技术问题是提供一种全新的铁基催化剂的合成方法，所合成的铁基催化剂在
450℃
时便具有高达
100%
的羰基硫转化率，适用于高效生产羰基硫气体，可解决目前羰基硫产能较低的问题
。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种用于高效合成羰基硫的铁基催化剂，其制备方法是将无机铁盐
、
无机镍盐
、
模板剂以及尿素加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中搅拌混合，然后滴加碱性液体调节
pH
值后继续搅拌均匀，随后转移至烘箱中进行水热反应，反应产物过滤后经煅烧，即得到所述铁基催化剂
。
[0010]进一步地，所述无机铁盐为五水硫酸铁
、
九水硝酸铁或六水氯化铁
。
[0011]进一步地，所述无机镍盐为六水硫酸镍
、
六水硝酸镍或六水氯化镍
。
[0012]进一步地，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵（
CTAB
）
。
[0013]进一步地，所用无机铁盐与无机镍盐的摩尔百分数之比为
100:0
‑
80:20。
[0014]进一步地，按无机铁盐与无机镍盐的总摩尔量计，每
10 mmol
使用
0~2 g
模板剂和
0~1 g
尿素
。
[0015]进一步地，所述碱性液体为氨水或
NaOH
溶液
。
[0016]进一步地，所调
pH
值为
8~11。
[0017]进一步地，所述水热反应的温度为
80~180 ℃
，时间为
6~24 h。
[0018]进一步地，所述煅烧的温度为
400~700 ℃
，时间为
1~10 h。
[0019]所得铁基催化剂可用于高效合成羰基硫，其具体是以一氧化碳与单质硫蒸汽为原料气体，通过所述铁基催化剂进行催化，以实现羰基硫的合成
。
[0020]进一步地，两种原料气体的流速均为
50 mL/min
，反应温度为
450~600 ℃。
[0021]本专利技术的显著优点在于：（1）本专利技术使用水热合成方法，在体系中加入
CTAB
和尿素作为模板剂和致孔剂，以形成丰富的介孔；而加入的碱可用于调节酸碱度以控制金属物种和模板剂之间的相互作用类型，进而控制产物结构性质（如多孔结构，晶相，形貌等）
。
[0022]（2）本专利技术方法合成条件简单且反应迅速，耗时短
。
附图说明
[0023]图1为实施例
1~4
和对比例制备的铁基催化剂的
XRD
谱图；图2为实施例
1~4
和对比例制备的铁基催化剂的
N2吸脱附曲线图（
A
）与其孔径分布图（
B
）；图3为实施例3制备的铁基催化剂的
SEM
图
。
具体实施方式
[0024]一种用于高效合成羰基硫的铁基催化剂，其是按摩尔百分数之比为
100:0
‑
80:20
称取无机铁盐和无机镍盐，并按每
10 mmol
总金属盐使用
0~2 g
模板剂和
0~1 g
尿素的量称取模板剂以及尿素，加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中搅拌混合，然后滴加碱性液体调节
pH
值为
8~11
后继续搅拌均匀，随后转移至烘箱中，
80~180 ℃
水热反应
6~24h
，反应产物过滤后经
400~700 ℃
煅烧
1~10 h
，得到镍掺杂的氧化铁催化剂
。
[0025]其中，所述无机铁盐为五水硫酸铁
、
九水硝酸铁或六水氯化铁
。
所述无机镍盐为六水硫酸镍
、
六水硝酸镍或六水氯化镍
。
所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵（
CTAB
）
。
所述碱性液体为氨水或
NaOH
溶液
。
[0026]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此
。
[0027]实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于高效合成羰基硫的铁基催化剂的制备方法，其特征在于，将无机铁盐
、
无机镍盐
、
模板剂以及尿素搅拌混合，然后滴加碱性液体调节
pH
值后继续搅拌均匀，随后进行水热反应，反应产物过滤后经煅烧，即得到所述铁基催化剂
。2. 根据权利要求1所述的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所用无机铁盐与无机镍盐的摩尔百分数之比为
100:0
‑
80:20
，且按无机铁盐与无机镍盐的总摩尔量计，每
10 mmol
使用
0~2 g
模板剂和
0~1 g
尿素
。3.
根据权利要求1或2所述的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述无机铁盐为五水硫酸铁
、
九水硝酸铁或六水氯化铁；所述无机镍盐为六水硫酸镍
、
六水硝酸镍或六水氯化镍；所述模板剂为
CTAB。4.
根据权利要求1所述的铁基催化剂的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱棋良，江莉龙，梁诗景，刘福建，郑勇，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：