一种防静电有机硅涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及涂料技术领域，公开了一种防静电有机硅涂料及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种防静电有机硅涂料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及涂料
，具体涉及一种防静电有机硅涂料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]有机硅涂料的主体是有机硅聚合物，而有机硅聚合物是以
Si
‑
O
‑
Si
为化合物主链，具有无机二氧化硅无毒
、
无污染
、
耐腐蚀
、
耐老化及使用寿命长的特点，同时其侧链含有的有机基团
R
基（甲基
、
氢
、
乙基
、
氨基
、
苯基等）又使其具备了有机高分子材料的特性，是一种兼具无机材料和有机材料综合性能的特殊材料
。
[0003]涂料的制备以及使用过程中容易产生静电积累，造成吸尘
、
电击等导致恶性事故发生，比如静电会引起生产障碍
、
爆炸和火灾等
。
为了消除静电带来的危害，制备抗静电涂料成了研究热点，抗静电涂料在日常生活中也越来越受到青睐
。
但是传统的有机硅树脂防静电性能一般，因此，需要对有机硅涂料进行改性处理，提高涂料的防静电性能
。
此外，由于有机硅树脂的优异性能，其被广泛应用于制备各类型的防护涂层，尤其是在耐高温防护涂层方面
。
但是，随着经济的发展
、
科技的进步，传统的有机硅涂料已经无法满足当前的发展需要
。
因此，对有机硅树脂进行耐高温改性，进一步提高有机硅树脂的耐高温性能，吸引了越来越多研究者的关注
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种防静电有机硅涂料及其制备方法
。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种防静电有机硅涂料，由以下重量份数的原料组成：改性有机硅树脂
30
‑
40
份，填料
15
‑
23
份，消泡剂5‑8份，季铵盐抗静电剂1‑3份，催化剂2‑4份，二甲苯8‑
15
份，硅酸四乙酯3‑7份，
25%
盐酸1‑2份；所述季铵盐抗静电剂由以下步骤制备：步骤
A1、
将乙酸加入含有甲基二乙醇胺的四口烧瓶中，然后加入马来酸酐和对甲苯磺酸，搅拌
、
加热至
90
‑
110℃
，反应2‑
6h
，待反应结束后，冷却至室温，即得马来酸甲基二乙醇胺双酯，结构式如下：
[0006]步骤
A1
中马来酸酐先发生水解产生马来酸，马来酸再和甲基二乙醇胺发生酯化反应，从而引入叔胺基；进一步地，甲基二乙醇胺
、
乙酸
、
马来酸酐和对甲苯磺酸的用量比为
0.01
‑
0.025mol
：
0.01
‑
0.02mol
：
0.011
‑
0.026mol
：
0.15
‑
0.4g。
[0007]步骤
A2、
将马来酸甲基二乙醇胺双酯加入反应器中，在
45℃
条件下搅拌，采用恒压
分液漏斗逐滴滴加1‑
氯丁烷，控制滴加速度为
5s/
滴，待滴加结束后，反应8‑
12h
，待反应结束后，将混合物在分液漏斗中静置
12h
，分离出下层液体，旋转
、
冷冻干燥
8h
，即得季铵盐抗静电剂单体，结构式如下：
[0008]步骤
A2
中马来酸甲基二乙醇胺双酯中的叔胺与1‑
氯丁烷的氯原子之间发生亲核取代反应，形成新的
C
‑
N
键，并将叔胺基转化为碱性更强的季铵盐基，从而得到带有正电荷的季铵盐抗静电剂单体；该抗静电剂分子结构中带有稳定的铵阳离子，能够与中和涂料制备过程中产生的负电荷，提高了基体的抗静电性能；此外，该季铵盐抗静电剂单体中还含有双键结构，能够在后续反应中参与自由基聚合，形成高分子抗静电剂；进一步地，马来酸甲基二乙醇胺双酯和1‑
氯丁烷的用量比为
0.005
‑
0.015mol
：
0.01
‑
0.03mol。
[0009]步骤
A3、
在氮气条件下，将乙醇
、
季铵盐抗静电剂单体
、
苯乙烯和异丁烯基聚氧乙烯醚依次加入三口烧瓶中，在室温下以
200rpm
的速度搅拌，然后加入偶氮二异丁腈，缓慢升温至
75℃
，反应5‑
7h
，待反应结束后，将反应体系降温至室温，旋蒸
、
浓缩，加入甲苯沉析
10min
，将沉析后的产物放入
80℃
真空干燥箱中干燥
24h
，即得季铵盐抗静电剂；步骤
A3
中利用自由基聚合的方法，将季铵盐抗静电剂单体
、
苯乙烯和异丁烯基聚氧乙烯醚偶作为聚合单体，引入季铵盐基
、
苯环以及醚键；其中，大分子链上的铵阳离子，可以增加聚合物的电荷密度，促进电荷的转移，表现出良好的抗静电性能；由于醚键具有亲水性，它的引入可以增强抗静电剂的吸水性，在涂料表面形成一层水膜，使涂料获得更好的抗静电效果；进一步地，乙醇
、
季铵盐抗静电剂单体
、
苯乙烯
、
异丁烯基聚氧乙烯醚偶
、
氮二异丁腈和甲苯的用量比为
60
‑
180mL
：
0.05
‑
0.15mol
：
0.025
‑
0.075mol
：
0.001
‑
0.003mol
：
0.2
‑
0.6g
：
500mL。
[0010]所述改性有机硅树脂由以下步骤制备：步骤
B1、
甲苯
‑2，5‑
二异氰酸酯和氢氧化钠加入含有甲苯的反应器中搅拌混合均匀，再加入
(3
‑
氨丙基
)
三甲氧基硅烷，加热至
70℃
，并在氮气条件下保持温度反应
12
‑
18h
，待反应结束后，冷却至室温，将混合物转移至旋转蒸发器中除去溶剂，收集残留物，并在
50℃
下真空干燥
6h
，即得端异氰酸酯基硅烷，结构式如下：
[0011]步骤
B1
中甲苯
‑2，5‑
二异氰酸酯中的
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种防静电有机硅涂料，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：改性有机硅树脂
30
‑
40
份，填料
15
‑
23
份，消泡剂5‑8份，季铵盐抗静电剂1‑3份，催化剂2‑4份，二甲苯8‑
15
份，硅酸四乙酯3‑7份，
25%
盐酸1‑2份；所述季铵盐抗静电剂由以下步骤制备：步骤
A1、
将乙酸加入含有甲基二乙醇胺的四口烧瓶中，然后加入马来酸酐和对甲苯磺酸，搅拌
、
加热至
90
‑
110℃
，反应2‑
6h
，待反应结束后，冷却至室温，即得马来酸甲基二乙醇胺双酯；步骤
A2、
将马来酸甲基二乙醇胺双酯加入反应器中，在
45℃
条件下搅拌，采用恒压分液漏斗逐滴滴加1‑
氯丁烷，控制滴加速度为
5s/
滴，待滴加结束后，反应8‑
12h
，待反应结束后，将混合物在分液漏斗中静置
12h
，分离出下层液体，旋转
、
冷冻干燥
8h
，即得季铵盐抗静电剂单体；步骤
A3、
在氮气条件下，将乙醇
、
季铵盐抗静电剂单体
、
苯乙烯和异丁烯基聚氧乙烯醚依次加入三口烧瓶中，在室温下以
200rpm
的速度搅拌，然后加入偶氮二异丁腈，缓慢升温至
75℃
，反应5‑
7h
，待反应结束后，将反应体系降温至室温，旋蒸
、
浓缩，加入甲苯沉析
10min
，将沉析后的产物放入
80℃
真空干燥箱中干燥
24h
，即得季铵盐抗静电剂
。2.
根据权利要求1所述的一种防静电有机硅涂料，其特征在于，步骤
A1
中甲基二乙醇胺
、
乙酸
、
马来酸酐和对甲苯磺酸的用量比为
0.01
‑
0.025mol
：
0.01
‑
0.02mol
：
0.011
‑
0.026mol
：
0.15
‑
0.4g。3.
根据权利要求1所述的一种防静电有机硅涂料，其特征在于，步骤
A2
中马来酸甲基二乙醇胺双酯和1‑
氯丁烷的用量比为
0.005
‑
0.015mol
：
0.01
‑
0.03mol。4.
根据权利要求1所述的一种防静电有机硅涂料，其特征在于，步骤
A3
中乙醇
、
季铵盐抗静电剂单体
、
苯乙烯
、
异丁烯基聚氧乙烯醚偶
、
氮二异丁腈和甲苯的用量比为
60
‑
180mL
：
0.05
‑
0.15mol
：
0.025
‑
0.075mol
：
0.001
‑
0.003mol
：
0.2
‑
0.6g
：
500mL。5.
根据权利要求1所述的一种防静电有机硅涂料，其特征在于，所述改性有机硅树脂由以下步骤制备：步骤
B1、
甲苯
‑2，5‑
二异氰酸酯和氢氧化钠加入含有甲苯的反应器中搅拌混合均匀，再加入
(3
‑
氨丙基
)
三甲氧基硅烷，加热至
70℃

【专利技术属性】
技术研发人员：林同起，张毅，林祖军，迟浩正，
申请(专利权)人：山东福瑞斯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：