一种异型十二面体金刚石的合成方法技术

本发明专利技术属于人造合成金刚石应用技术领域，尤其涉及一种异型十二面体金刚石的合成方法

【技术实现步骤摘要】
一种异型十二面体金刚石的合成方法


[0001]本专利技术属于人造合成金刚石应用
，尤其涉及一种异型十二面体金刚石的合成方法
。

技术介绍

[0002]人工合成的优质高品级金刚石单晶，因其拥有极高的硬度，良好的耐磨削性能，以及超高导热率性能，是一种用途广泛的极限性功能材料，广泛应用于工业
、
科技
、
国防
、
医疗器械等领域
。
[0003]近年来，本领域技术人员通过改变合成金刚石的配方工艺，以及特殊的组装结构得到特定晶型来满足市场的某些特殊领域的需求，金刚石的合成工艺有较多种类，不同晶型的金刚石或不同特性的金刚石，其合成工艺有所不同，人造金刚石使用的材料配方，合成过程中的参数等均能改变金刚石的晶型及性能，随着科学技术的进步，精密与超精密加工对刀具材料性能的要求越来越高，对其人造金刚石的性能的要求要越来越高
。
[0004]目前国内绝大多数金刚石的生产厂商用粉末法合成高品级金刚石多以圆晶1和圆晶2为主，其品级以及各项性能指标都很好，但实际在下游金刚石刀具应用中还是在切削花岗岩因高速高温会引起金刚石的钝化，金刚石的把持力变差
、
容易脱落以及其自锐性较差
、
晶型较圆不锋利等问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有金刚石在金刚石刀具应用中容易钝化的问题，提出一种异型十二面体金刚石，由6个
111
面和6个不规则的
100
面完整晶面组成，此金刚石在实际的金刚石刀具中实验，因其形状不规则，可以明显增加金刚石刀具的把持力，同时具有极好的锋利性，极大的提升了金刚石刀具的性能
。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：本专利技术提供一种异型十二面体金刚石的合成方法，包括以下步骤：
[0007]a、
首先制备
‑
300
以细的粉末触媒，其中，粉末触媒的原料为
Ni、Co、Si、Cu、Cr、Mn、P3N5、Re、Hf
以及
Fe
；
[0008]b、
选取
‑
300
目以细的球型石墨，将制备好的粉末触媒和球型石墨质量比按
10
：3‑6的比例在三维混料机内混合3‑5个小时，得到混合料；
[0009]c、
将混合料放入造粒机里进行两次造粒；
[0010]d、
将造粒好的混合料装入模具中，采用四柱压机压制成芯柱；
[0011]e、
将压制好的芯柱置入真空炉中在
1100
度下，真空处理8‑
10
个小时，用氢气还原去除氧，然后在氮气保护下自然冷却至室温，出炉后真空包装，待用；
[0012]f、
将出炉后的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用六面顶压机对其进行加压合成，合成过程中的合成温度在
1300
度
‑
1350
度，加热时间为
5400
秒，合成腔内部压力为
4.9
‑
5.4Mpa
，然后对六面顶压机的压力进行调整，将六面顶压机的压力以液压系统的
0.7Mpa/s
的速度匀速超压至
48Mpa
后开始加热，然后以
0.35Mpa/s
超压速度升至
55Mpa
，保压
520s
‑
560s
，再将压力在
15
内提高至
75Mpa
，保压
150s
，然后在
4680s
‑
4740s
内匀速增至
88Mpa
，保压
90s
加热结束，停热
120
‑
150s
后卸压，卸压完成后，对六面顶压机的功率进行调整，六面顶压机的起始功率
7.45kw
‑
7.95kw
，起始功率保持
560s
‑
600s
；在
20s
内功率下调
6.7kw
‑
7.2kw
，保持
50s
‑
80s
，然后在
50s
内将功率回升至
6.9kw
‑
7.4kw
，保持
360s
‑
390s
后，再将功率匀速下调至
6.65kw
‑
7.15kw
，保持
250s
‑
280s
停热，即可得到石墨棒；
[0013]将合成好的的石墨棒破碎后，用硫酸和硝酸的混合液浸泡1‑2个小时，进行去除石墨，然后再用王水置入烧杯中加热
20
分钟，去除触媒，然后煮水，炒干后进行粒度筛分后在主次峰值的粒度的金刚石中即可得到含量大概在
30
％
‑
40
％的异型十二面体金刚石
。
[0014]作为优选，所述
a
步骤中，粉末触媒原料的质量比为：
Ni10
％
、Co3
％
、Si2.5
％，
Cu3
％
Cr2.5
％
、Mn5
％
、P3N50.5
％
Re0.02
％
Hf0.03
％，余量为
Fe。
[0015]作为优选，所述
b
步骤中，球型石墨纯度达到三十个
PPM
以下的杂质含量
。
[0016]作为优选，所述
d
步骤中，芯柱尺寸为
￠49.8mm*40.5mm
，芯柱密度为
3.2
‑
3.4g/cm3。
[0017]作为优选，所述
g
步骤中，硫酸和硝酸按照体积比
3:1
得到混合液
。
[0018]作为优选，所述
g
步骤中，王水为盐酸：硝酸按照体积比
3:1
混合得到
。
[0019]作为优选，所述
f
步骤中，所述合成块的堵头两端放置合金钛片，在将芯柱装入合成块时使用分体芯柱，在分体芯柱中间加入合金铁片
。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0021]本专利技术提供一种异型十二面体金刚石的合成方法，通过对触媒原料的调整，使其便于促进异型十二面体金刚石的成型，配合六面顶压机的压力
、
功率以及温度的变化，使金刚石晶型的转化，使合成温度稳定特定的生长区域，以获得异型十二面体金刚石，进而使得到的异型十二面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种异型十二面体金刚石的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、
首先制备
‑
300
以细的粉末触媒，其中，粉末触媒的原料为
Ni、Co、Si、Cu、Cr、Mn、P3N5、Re、Hf
以及
Fe
；
b、
选取
‑
300
目以细的球型石墨，将制备好的粉末触媒和球型石墨质量比按
10
：3‑6的比例在三维混料机内混合3‑5个小时，得到混合料；
c、
将混合料放入造粒机里进行两次造粒；
d、
将造粒好的混合料装入模具中，采用四柱压机压制成芯柱；
e、
将压制好的芯柱置入真空炉中在
1100
度下，真空处理8‑
10
个小时，用氢气还原去除氧，然后在氮气保护下自然冷却至室温，出炉后真空包装，待用；
f、
将出炉后的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用六面顶压机对其进行加压合成，合成过程中的合成温度在
1300
度
‑
1350
度，加热时间为
5400
秒，合成腔内部压力为
4.9
‑
5.4Mpa
，然后对六面顶压机的压力进行调整，将六面顶压机的压力以液压系统的
0.7Mpa/s
的速度匀速超压至
48Mpa
后开始加热，然后以
0.35Mpa/s
超压速度升至
55Mpa
，保压
520s
‑
560s
，再将压力在
15
内提高至
75Mpa
，保压
150s
，然后在
4680s
‑
4740s
内匀速增至
88Mpa
，保压
90s
加热结束，停热
120
‑
150s
后卸压，卸压完成后，对六面顶压机的功率进行调整，六面顶压机的起始功率
7.45kw
‑
7.95kw
，起始功率保持
560s
‑
600s
；在
20s
内功率下调
6.7kw
‑
7.2kw
，保持
50s
‑
80s
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兆振，姜克利，苏浩，路印杰，刘靠山，
申请(专利权)人：山东中科润晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：