本发明专利技术涉及一种多孔抗干扰铁氧体的制备方法。现有方法得到的铁氧体致密，内部颗粒上几乎没有气孔。本发明专利技术方法首先将一次料放入窑炉中预烧成预烧料，再将预烧料加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入二次料，粉碎后所得粒料经制粒、烘干、烧结得到抗干扰铁氧体。其中一次料为氧化铁和金属氧化物的混合物，二次料为氧化铁和金属化合物的混合物，一次料和二次料总量中包括了制备抗干扰铁氧体所需要的所有金属元素。本发明专利技术方法制备的抗干扰铁氧体存在分布均匀的气孔的铁氧体，能够提高铁氧体的截止频率，使抗干扰铁氧体用于更高频率的噪音信号的抑制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磁性材料
，涉及一种多孔抗电磁干扰铁氧体的制备方法，该 种铁氧体显著特征是在铁氧体内部颗粒上均勻分布有IOum以下气孔。铁氧体中气孔的存 在可以提高铁氧体的截止频率和高频段的电磁损耗。
技术介绍
现有的抗干扰铁氧体磁芯(如NiZn和MnZn等铁氧体抗干扰软磁铁氧体)一般采 用氧化物法制备，预烧前需要将所有原材料混合好，然后经经预烧，并在烧结过程中采用缓 慢加热的方法。该方法得到的铁氧体致密，铁氧体颗粒分布均勻，在铁氧体内部颗粒上几乎 没有气孔(见图1)。这种铁氧体密度高、气孔率低、晶粒大且均勻。其性能为高的致密度， 高的饱和磁化强度，高的起始磁导率等优异的磁性能。但这种抗干扰铁氧体截止频率低、高 频损耗小，不利于高频电磁干扰的滤除。理论表明，铁氧体中引入气孔可以提高电阻率和退 磁因子，可以大大增加铁氧体的截止频率和高频段的阻抗，因而出现了不进行预烧而直接 一次性烧结的研究。但结果表明，而直接一次性烧结的铁氧体的虽然截止频率得到提高， 但其收缩率大，密度低，气孔尺寸大且难以控制，因此无法得到性能稳定的抗电磁干扰铁氧 体。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术的不足，提供一种气孔量分布均勻、气孔的数量 可控制的抗干扰铁氧体的制备方法。本专利技术方法的具体步骤是步骤(1)将一次料放入窑炉中，窑炉以1 5°C /min升温速率升温到达到预烧温 度850 1100°C，保持预烧温度，将一次料预烧0. 3 Ih成预烧料；所述的一次料为氧化铁和一次料金属氧化物的混合物，一次料金属氧化物为至少 包括一种制备抗干扰铁氧体所需要的除铁以外其他金属的金属氧化物；所述的制备抗干扰 铁氧体所需要的除铁以外其他金属为Ni、Zn、Mg、Mn、Cu中的一种或一种以上。步骤(2)将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入二次 料，粉碎后所得粒料的直径为0. 6um 3um ；所述的二次料为氧化铁和金属化合物的混合物，所述的金属化合物包括一次料中 未包含的制备抗干扰铁氧体所需要的其他金属的金属氧化物或金属盐，金属化合物中至少 包含一种金属盐。所述的金属盐为金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属硝酸盐或金属卤化物。一次料和二次料总量中包括了制备抗干扰铁氧体所需要的氧化铁以及其他所有 金属元素；二次料中的氧化铁与一次料中的氧化铁的摩尔比为1 1.5 9;一次料和二次 料中的氧化铁的铁元素总量与加入的各种其他金属元素的的摩尔比根据设计的抗干扰铁 氧体的分子结构确定。步骤(3)将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0. 1 0. 8mm的颗 粒；将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。步骤(4)将成型体放入推板窑中，推板窑以3 IOtVmin升温速率升温到达到烧 结温度1050 1350°C，保持烧结温度，将成型体烧结2 5h成抗干扰铁氧体。本专利技术方法在烧结过程中，预烧料未完全晶化铁氧体晶粒进一步反应，形成铁氧 体结构，没有经过预烧的原材料也参与反应。在反应过程中，金属盐分解形成的气体会溢 出，在材料中形成微小的气孔。本专利技术方法制备的抗干扰铁氧体存在分布均勻的气孔的铁 氧体，气孔的大小在10微米以下，该气孔的存在能够提高铁氧体的截止频率，提高高频段 的电磁损耗，从而使抗干扰铁氧体用于更高频率的噪音信号的抑制。该专利技术适用于作为抗 电磁干扰为目的的铁氧体，例如NiZn铁氧体，MgZn铁氧体，MnZn铁氧体，NiCuZn铁氧体， MgCuZn铁氧体等，或成份更为复杂的铁氧体。附图说明图1为传统的铁氧体微观成像图；图2为本专利技术一实施例获得的多孔铁氧体微观成像图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1 制备Ni。. 5Zn0.5Fe204抗干扰铁氧体。将36. 45g(0. 45mol)氧化锌、144g(0. 90mol)氧化铁和 30. 15g(0. 225mol)氧化亚 镍放入窑炉中，混合均勻后加热，控制升温速度为l°c /min，达到预烧温度850°C后预烧60 分钟，得到预烧料。将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入8. 05g(0. 05mol) 硫酸锌、16g(0. lmol)氧化铁和3. 35g(0. 025mol)氧化亚镍，粉碎后所得粒料的直径为 0. 6um Ium之间。将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0. 1 0. 3mm的 颗粒。将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。将成型体放入推板窑中，推板窑以 3°C /min升温速率升温到达到烧结温度1050°C，烧结5小时，降温后得到NiZn铁氧体。对 尺寸为外径X内径X高=14mmX 7. 8mmX IOmm标准试样进行截止频率和阻抗测试如下截止频率(MHz) 25M阻抗(Ω)~ 100M阻抗(Ω) 200M阻抗(Ω) ~15868119134 实施例2 制备Mn。. 5Zn0.5Fe204抗干扰铁氧体。将32. 4g (0. 4mol)氧化锌、128g (0. 80mol)氧化铁和 30. 46g (0. 133mol)四氧化三 锰放入窑炉中，混合均勻后加热，控制升温速度为5°C /min，达到预烧温度900°C后预烧50 分钟，得到预烧料。将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入10. 05g(0.lmol) 氯化锌、32g(0. 2)氧化铁和7. 56g(0. 033mol)四氧化三锰，粉碎后所得粒料的直径为Ium 2um之间。将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0.3 0.5mm的颗粒。将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。将成型体放入推板窑中，推板窑以5°C /min 升温速率升温到达到烧结温度1150°C，烧结4小时，降温后得到MnZn铁氧体。对尺寸为外 径X内径X高=14mmX 7. 8mmX IOmm标准试样进行截止频率和阻抗测试如下<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例3 制备Nitl. 25Cu02.5Zn0.5Fe204抗干扰铁氧体。将24. 3g(0. 3mol)氧化锌、96g(0. 6mol)氧化铁、12. Og (0. 15mol)氧化铜和 5. 025g(0. 0375mol)氧化亚镍放入窑炉中，混合均勻后加热，控制升温速度为3°C /min，达 到预烧温度1000°c后预烧30分钟，得到预烧料。将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入25. 4g(0. 2mol) 硝酸锌、64g(0. 4mol)氧化铁、8g(0. Imo 1)氧化铜和3. 35g(0. 025mol)氧化亚镍，粉碎后所 得粒料的直径为2um 3um之间。将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为 0.5 0.8mm的颗粒。将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。将成型体放入推 板窑中，推板窑以8°C /min升温速率升温到达到烧结温度1250°C，烧结3小时，降温后得到 NiCuZn铁氧体。对尺寸为外径X内径X高=14mmX7. 8mmX10mm标准试样进行测试如 下截止频率(MHz) 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔抗干扰铁氧体的制备方法，其特征在于该方法具体步骤是： 步骤（１）将一次料放入窑炉中，窑炉以１～５℃／ｍｉｎ升温速率升温到达到预烧温度８５０～１１００℃，保持预烧温度，将一次料预烧０．３～１小时成预烧料； 所述的一次料为氧化铁和一次料金属氧化物的混合物，一次料金属氧化物为至少包括一种制备抗干扰铁氧体所需要的除铁以外其他金属的金属氧化物； 步骤（２）将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入二次料，粉碎后所得粒料的直径为０．６ｕｍ～３ｕｍ； 所述的二次料为氧化铁和金属化合物的混合物，所述的金属化合物包括一次料中未包含的制备抗干扰铁氧体所需要的其他金属的金属氧化物或金属盐，并且金属化合物中至少包含一种金属盐； 一次料和二次料总量中包括了制备抗干扰铁氧体所需要的氧化铁以及其他所有金属元素；二次料中的氧化铁与一次料中的氧化铁的摩尔比为１∶１．５～９；一次料和二次料中的氧化铁的铁元素总量与加入的各种其他金属元素的的摩尔比根据设计的抗干扰铁氧体的分子结构确定； 步骤（３）将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为０．１～０．８ｍｍ的颗粒；将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体； 步骤（４）将成型体放入推板窑中，推板窑以３～１０℃／ｍｉｎ升温速率升温到达到烧结温度１０５０～１３５０℃，保持烧结温度，将成型体烧结２～５小时成抗干扰铁氧体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐军明，秦会斌，周继军，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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