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钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法技术

技术编号:39573162 阅读:30 留言:0更新日期:2023-12-03 19:24
本发明专利技术公开了一种钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法

【技术实现步骤摘要】
钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于材料制备
,具体涉及钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法


技术介绍

[0002]氧化钼具备良好的光学与电学性能,被广泛应用在电池材料

光敏气敏传感器及电子显示器等领域

稳定态的
MoO3靶材载流子浓度低,为了克服这个问题可以制备富含氧空位的非化学计量氧化钼
MoO
x
靶材来调整载流子浓度

目前
MoO
x
靶材大部分采用
MoO3、MoO2等粉末混料再进一步烧结的方法制备,但
MoO3微溶于水,不利于靶材的后期机械加工,靶材中含有过多高熔点的
MoO2会阻碍靶材烧结的致密化

[0003]由于钼元素外层电子结构为
4d55s1,所以存在
+6、+5

+4
等价态,因此其氧化物除了
MoO3、MoO2以外,还存在一系例如
Mo
n
O
3n
‑1(Mo9O
26
、Mo8O
23
、Mo4O
11

)
的非化学计量比的中间氧化物

这些非化学计量中间氧化物具有优异的电子

光学性能

烧结活性,可考虑用作原料制备
MoO
x
靶材/>。

技术实现思路

[0004]有鉴于此,一些实施例公开了一种钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,包括步骤:
[0005]S1、
煅烧钼酸铵得到
MoO3粉末;
[0006]S2、MoO3粉末与氢气发生反应,得到非化学计量比钼氧化物粉体;非化学计量比钼氧化物粉体中,
Mo9O
26
的质量含量为0%~
99
%,
Mo4O
11
的质量含量为
20
%~
86
%,
MoO2的质量含量为0%~
40
%;
[0007]S3、
非化学计量比钼氧化物粉体模压成型;
[0008]S4、
成型的非化学计量比钼氧化物粉体在设定条件下烧结,得到特定钼氧比的非化学计量氧化钼靶材,其中,钼原子与氧原子比为1:2~
3。
[0009]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,步骤
S3
之前还包括:
[0010]将不同的非化学计量比钼氧化物粉体混合,得到新的非化学计量比钼氧化物粉体的步骤

[0011]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,步骤
S2
具体包括:
[0012]称取
MoO3粉末置于坩埚中,形成厚度为5~
30mm
的料层;
[0013]将坩埚放入管式炉中,坩埚与管式炉炉顶之间的距离为2~
3cm

[0014]向管式炉中通入氩气作为保护气氛,并调升管式炉的温度;
[0015]待管式炉升至设定温度时,向管式炉中通入一定流量的氢气,
MoO3与氢气发生还原反应,得到非化学计量比钼氧化物粉体,其中,钼原子与氧原子比为1:2~
3。
[0016]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,步骤
S4
具体包括:
[0017]将成型的非化学计量比钼氧化物粉体设置在放电等离子烧结炉中;
[0018]设置放电等离子烧结炉的烧结温度

保压压力和保温时间;
[0019]烧结得到特定钼氧比的非化学计量氧化钼靶材

[0020]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,钼酸铵的煅烧温度为
400

600℃
,钼酸铵的煅烧时间为1~
6h
;管式炉的温度为
450

600℃
,氢气的流量为
10

200sccm
,还原反应的时间为
20

200min。
[0021]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,非化学计量比钼氧化物粉体的烧结温度为
650

790℃
,保压压力为
30

100MPa
,保温时间为5~
30min。
[0022]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,钼酸铵的煅烧温度为
450℃
,钼酸铵的煅烧时间为
5h
;管式炉的温度为
550℃
,氢气的流量为
40sccm
,还原反应的时间为
30min
;非化学计量比钼氧化物粉体的烧结温度为
790℃
,保压压力为
60MPa
,保温时间为
15min
;非化学计量氧化钼靶材的钼氧原子比为1:
2.89。
[0023]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,钼酸铵的煅烧温度为
450℃
,钼酸铵的煅烧时间为
5h
;管式炉的温度为
550℃
,氢气的流量为
90sccm
,还原反应的时间为
80min
;非化学计量比钼氧化物粉体的烧结温度为
750℃
,保压压力为
60MPa
,保温时间为
15min
;非化学计量氧化钼靶材的钼氧原子比为1:
2.78。
[0024]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,钼酸铵的煅烧温度为
450℃
,钼酸铵的煅烧时间为
5h
;管式炉的温度为
550℃
,氢气的流量为
140sccm
,还原反应的时间为
50min
;非化学计量比钼氧化物粉体的烧结温度为
770℃
,保压压力为
70MPa
,保温时间为
15min
;非化学计量氧化钼靶材的钼氧原子比为1:
2.67。
[0025]一些实施例公开的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,钼酸铵的煅烧温度为
450℃
,钼酸铵的煅烧时间为
5h
;管式炉的温度为
550℃
,氢气的流量为
140sccm
,还原反应的时间为
90min
;非化学计量比钼氧化物粉体的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、
煅烧钼酸铵得到
MoO3粉末;
S2、MoO3粉末与氢气发生反应,得到非化学计量比钼氧化物粉体;所述非化学计量比钼氧化物粉体中,
Mo9O
26
的质量含量为0%~
99
%,
Mo4O
11
的质量含量为
20
%~
86
%,
MoO2的质量含量为0%~
40
%;
S3、
所述非化学计量比钼氧化物粉体模压成型;
S4、
成型的非化学计量比钼氧化物粉体在设定条件下烧结,得到特定钼氧比的非化学计量氧化钼靶材,其中,钼原子与氧原子比为1:2~
3。2.
根据权利要求1所述的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,其特征在于,步骤
S3
之前还包括:将不同的非化学计量比钼氧化物粉体混合,得到新的非化学计量比钼氧化物粉体的步骤
。3.
根据权利要求1或2所述的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,其特征在于,步骤
S2
具体包括:称取
MoO3粉末置于坩埚中,形成厚度为5~
30mm
的料层;将坩埚放入管式炉中,坩埚与管式炉炉顶之间的距离为2~
3cm
;向管式炉中通入氩气作为保护气氛,并调升管式炉的温度;待管式炉升至设定温度时,向管式炉中通入一定流量的氢气,
MoO3与氢气发生还原反应,得到所述非化学计量比钼氧化物粉体,其中,钼原子与氧原子比为1:2~
3。4.
根据权利要求3所述的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,其特征在于,步骤
S4
具体包括:将所述成型的非化学计量比钼氧化物粉体设置在放电等离子烧结炉中;设置放电等离子烧结炉的烧结温度

保压压力和保温时间;烧结得到特定钼氧比的非化学计量氧化钼靶材
。5.
根据权利要求4所述的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,其特征在于,所述钼酸铵的煅烧温度为
400

600℃
,所述钼酸铵的煅烧时间为1~
6h
;所述管式炉的温度为
450

600℃
,所述氢气的流量为
10

200sccm
,所述还原反应的时间为
20

200min。6.
根据权利要求5所述的钼氧比可控的非化学计量氧化钼靶材的制备方法,其特征在于,所述非化学计量比钼氧化物粉体的烧结温度为

【专利技术属性】
技术研发人员:杨凯军徐晓晴李庆奎吴小超李禹静朱锦鹏孙本双王成铎何季麟
申请(专利权)人:郑州大学
类型:发明
国别省市:

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