一种硼化钒制造技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，公开了一种硼化钒

【技术实现步骤摘要】
一种硼化钒/氮化钒/MXenes异质结材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于纳米材料
，特别涉及一种硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]随着对可再生能源的需求不断增长，先进的储能设备要求更加环保和经济
。
在研究的各种电池种类中，锂硫电池因安全
、
高能量密度脱颖而出，吸引了产学研各大学者们的关注
。
锂硫电池正极所使用单质硫的理论比容量达
1675mAh/g
，被认为是下一代最具前景的低成本
、
高能量密度的储能电池
。
而过渡金属硼化物作为一种新型锂硫电池正极材料由于独有的晶体结构，优秀的多硫化物吸附能力，高的导电性和良好的多硫化物催化转化能力而获得越来越多的关注
。
[0003]硼具有较大的电负
(X
＝
2.04)
，因而能有效减缓金属的氧化，增加活性位点，过渡金属与硼之间这种改性的电子结构，也能够降低电化学过程中的动能势垒，因此其能表现出优异的电催化性能；同时，硼化物中的
B
原子属于缺电子结构，它可以通过形成
B
‑
S
键来捕获多硫化物
。
因此，在过渡金属硼化物中
B
原子和金属原子均可与多硫阴离子化学键合，这种双亲硫属性可以丰富化学锚定位点和催化活性位点
。<br/>[0004]然而，由于大多数过渡金属硼化物主要是在高温条件下合成，制备工艺复杂，温度较高，且多数硼化物在制备过程中团聚严重，多为球状或颗粒状，固硫能力较差，与硫无法充分接触，从而不能充分释放其储能活性
。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中存在的硼化物异质结制备工艺复杂，需求温度较高，团聚严重，及其在锂硫电池使用中导电性差
、
储能效果无法完全释放的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料的制备方法，该方法通过简单的一步煅烧反应法获得可以有效固定单质硫，抑制可溶性多硫化锂中间产物的产生，从而避免严重的穿梭效应的材料
。
[0006]本专利技术的再一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料；该材料还可以有效缓冲正极材料的体积变化，提升电极材料的导电性
。
[0007]本专利技术的另一目的在于提供一种上述硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料在锂硫电池中的应用
。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]一种硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料的制备方法，包括以下操作步骤：
[0010]S1、
称取商业硼粉
、
五氧化二钒
、MXenes、
氯化钠和氯化钾，混合研磨，得到均匀的前驱体；
[0011]S2、
将步骤
S1
所得前驱体放入瓷舟转移至管式炉中，通入氮气作为氮源，在氮气氛围下将温度加热至
900
‑
1100℃
，保温
2h
，进行熔融加热反应，待其自然冷却，得到反应后的
产物；
[0012]S3、
将步骤
S2
所得反应后的产物用
80℃
去离子水洗涤，超声处理
2h
；
[0013]S4、
将步骤
S3
中经过超声处理的产物进行抽滤
、
去离子水洗涤
、
冷冻干燥，最终得到硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料
。
[0014]步骤
S1
中所述的
MXenes
为
Ti3C2。
[0015]步骤
S1
中所述的商业硼粉与五氧化二钒的总质量，与氯化钠和氯化钾总质量的质量比为
1:10。
[0016]步骤
S1
中所述的五氧化二钒与商业硼粉的摩尔比为
1:3
‑
1:11。
[0017]步骤
S1
中所述的
MXenes
与商业硼粉的摩尔比为
1:1
‑
1:5。
[0018]一种由上述的制备方法制备得到的硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料
。
[0019]上述的硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料在锂硫电池领域中的应用
。
[0020]在应用的过程中先将硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料与单质硫混合得到混合物，将混合物通过真空熔融扩散反应制得硫
/
硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料
。
所述真空熔融扩散反应的温度为
140
～
160℃
，时间为
0.5
～
24h
；所述单质硫占混合物质量的
70
％
。
[0021]本专利技术通过一步煅烧法在
900
‑
1100℃
氮气氛围下煅烧制得硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料，之后通过真空熔融扩散反应制备得到的硫
/
硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料
。
在本专利技术中，由于
MXenes
具有较高比表面和大量的活性位点，在高温条件下，可以作为熔融状态下的硼与五氧化二钒反应生成硼化钒的基底材料，避免生成的硼化钒团聚，充分释放硼化钒的催化活性与储能能力
。
同时，实验表明
MXenes
的引入可以将硼化钒的生成温度由
1300℃
以上降低到
900
‑
1100℃
，优化了反应温度
。
其反应原理为：
[0022]2V2O
5 (s) + 18B (s)
ꢀ→ꢀ
4VB
2 (s)+ 5B2O
2 (g)
[0023]除此之外，本专利技术使用氮气作为氮源，由于氮气为气体，只在最外层参与反应，可以做到在生成硼化钒的同时在其表面生成层状氮化钒，从而合成出硼化钒
/
氮化钒
/M本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
S1、
称取商业硼粉
、
五氧化二钒
、MXenes、
氯化钠和氯化钾，混合研磨，得到均匀的前驱体；
S2、
将步骤
S1
所得前驱体放入瓷舟转移至管式炉中，通入氮气作为氮源，在氮气氛围下将温度加热至
900
‑
1100℃
，保温
2h
，进行熔融加热反应，待其自然冷却，得到反应后的产物；
S3、
将步骤
S2
所得反应后的产物用
80℃
去离子水洗涤，超声处理
2h
；
S4、
将步骤
S3
中经过超声处理的产物进行抽滤
、
去离子水洗涤
、
冷冻干燥，最终得到硼化钒
/
氮化钒
/MXenes
异质结材料
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤
S1
中所述的
MXenes
为
Ti3C2。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤
S1
中所述的商业硼粉与五氧化二钒的总质量，与氯化钠和氯化钾总质量的质量比为

【专利技术属性】
技术研发人员：李运勇，邵珠航，陆东振，王心英，沈迪军，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：