一种球形碱土金属含氧化合物均相混合粉体的合成方法技术

一种球形碱土金属含氧化合物均相混合粉体的合成方法，属于无机功能材料技术领域，涉及到高纯碱土金属含氧化合物粉体的深度混料技术，特别涉及到一种ＰＤＰ用烧结体靶材成型用颗粒的混料方法。其特征是以碱土金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐作为原料，通过控制所用原料、分散溶剂、表面改性剂和粘合剂的种类与配方比例制备浆料，经过调节湿法球磨时间，球磨速度及球料比优化浆料性质，再经过喷雾干燥流程得到所需混料均匀的球形颗粒粉体材料。本发明专利技术的效果和益处是整个制备过程所用原料易得，无废物排放，属环保性技术；更重要的是，采用湿法混料加喷雾干燥技术，形成均相混合体，在制造成本、产品性能和环境友好等方面展现出显著竞争优势和利润空间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机功能材料
，涉及到碱土金属含氧化合物粉体的深度混料 技术，特别涉及到一种彩色等离子电视用球形碱土金属含氧化合物均相混合粉体的工业制备方法。
技术介绍
随着平板电视行业的发展，PDP与LCD电视的竞争越来越激烈。为了适应市场的要 求，等离子电视需要从两个方面提高其竞争力，一是提高发光效率；二是降低生产成本。围 绕这两个基本问题，日本和韩国各大公司、研究所和大学就器件的工作机理和结构，驱动电 路和器件制作工艺进行了深入的研究。但到目前为止，在器件发光效率的研究上还没有取 得突破性进展，这就需要从材料改进的角度来解决问题。为进一步提高MgO介质保护膜的 性能，，掺杂一定量的其他元素对提高MgO的二次电子发射系数有促进的效果，可以降低屏 的着火电压，提高PDP屏的发光效率；采用碱土金属氧化物材料制备的保护膜，具有更高的 二次电子发射系数，可以进一步降低着火电压，提高发光效率。这就要求掺杂物与主元素达 到相当高的均勻度，因此对混合方法和设备都提出非常高的技术要求。因此，改进MgO保护膜性能的措施主要集中在混料技术上，目前存在问题是设备 昂贵、反应空间小、及工作成本或技术难度等带来的局限性，而一些方法虽然具备规模化条 件，但在一定程度上仍属于非均相颗粒间混合，效率较低；而且混合颗粒大部分无规则形 状，这对于形成PDP用烧结体靶材的陶瓷化合成是非常不利的。可见发展先进的混料技术 是摆在面前一项艰巨任务，有必要研究适合规模化生产的高效混料技术。针对这些问题， 本专利技术提出一种实用的碱土金属含氧化合物的混料技术，用高纯碱土金属含氧化合物为原 料，通过控制所用原料、分散溶剂、表面改性剂和粘合剂的种类与配方比例制备浆料，经过 调节湿法球磨时间，球磨速度及球料比优化浆料性质，形成均相浆料体，继而控制喷雾干燥 工序各项指标，最终得到适合PDP用烧结体靶材陶瓷化合成的微米级球形碱土金属含氧化 合物混合粉体。这种技术路线避免了传统方法混料不均引起的一系列问题；且其工艺路线 环保无污染，工艺耗时短，具有工业化应用价值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备微米级球形碱土金属含氧化合物混合 粉体的深度混料技术，通过该方法可得到PDP用微米级球形碱土金属含氧化合物混合粉体 材料，从而满足国内外市场和高科技领域特殊需求。本专利技术的技术方案是以碱土金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐作为原料，通过控制所 用原料、分散溶剂、表面改性剂和粘合剂的种类与配方比例制备浆料，经过调节湿法球磨时 间，球磨速度及球料比优化浆料性质，再经过喷雾干燥流程得到所需混料均勻的球形颗粒 粉体材料。本专利技术的效果和益处是整个制备过程所用原料易得，无废物排放，属环保性技术；更重要的是，采用湿法混料加喷雾干燥技术，形成均相混合体，在制造成本、产品性能和环 境友好等方面展现出显著竞争优势和利润空间。具体实施例方式以下结合技术方案详细叙述本专利技术的具体实施方式。本专利技术中的微米级球形碱土金属含氧化合物混合粉体的制备方法，其特征是以碱土金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐作为原料，通过控制所用原料、分散溶剂、表面改性剂和粘 合剂的种类与配方比例制备浆料，经过调节湿法球磨时间，球磨速度及球料比优化浆料性 质，再经过喷雾干燥流程得到所需混料均勻的球形颗粒粉体材料；具体工艺参数如下一种微米级球形碱土金属含氧化合物混合粉体的制备方法，制备原料在镁及其他 碱土金属的氧化物，氢氧化物或碳酸盐中选取，例如氧化镁，碱式碳酸镁，碳酸钡，氢氧化钙 等，原料是它们中的两种或三种以上混合物；原料粉体颗粒大小在5nm IOOym范围内选 择；原料分散溶剂在分散溶剂在水、C8以下的醇或C8以下的碳氢化合物中选取，是它们中的 一种或两种以上混合物；原料与分散溶剂之间重量配比在100 0-100之间变化；原料粘 合剂在聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇缩丁醛、柠檬酸、柠檬酸氨、EDTA及EDTA钠 中选取，由它们中的一种或两种以上混合物组成；原料与粘合剂之间重量配比在100 0 100范围内变化；表面改性剂在C4 C18的饱和及不饱和脂肪酸、C4 C18的脂肪酸酯、 C18 C2的脂肪胺及其盐酸盐、C8 C12的烷基磺酸及磺酸盐、C8 C12的烷基苯磺酸及苯磺 酸盐、硼酸及其C4以下的酯、磷酸及其C4 C2的酯中选取；原料与改性剂之间重量配比在 100 1 100范围内变化；球料质量比在1 0. 1 5范围内变化；球磨速度在50 500 转/分钟范围内选择；球磨时间在5分钟 24小时内选择；喷雾干燥器喷嘴采用气流式、 压力式、旋转式雾化器其中的一种；喷雾干燥具体参数设置如下进口温度在150 400°C 范围内选择；排风温度在80 350°C范围内选择；雾化器使用频率在15 150Hz范围内选 择；塔内压力在0. 1 5mmAq范围内选择。其制作方法的工艺流程如下步骤1将原料与一定种类和比例的分散溶剂、表面改性剂及粘合剂混合，不断搅拌使其 达到颗粒均勻的糊状物，搅拌时间在5-60分钟；然后将其放入球磨罐中，并使料层高度不 超过罐体高度三分之二。步骤2将步骤A中装有物料的球磨罐放入带行星式球磨机中，设定球磨程序进行球磨， 在该步骤中，球料比、球磨时间和球磨速率均在上面规定的范围内选取。步骤3在球磨机完全停止运作后取出物料罐，进行简单过筛便得到均相白色的碱土金属 氧化物混合浆料。步骤4将步骤C中均相白色的碱土金属氧化物混合浆料不断搅拌下由蠕动泵抽料进行 喷雾干燥流程，在该步骤中，进口温度、排风温度、频率和塔内压力均在上面规定的范围内 选取。步骤5喷雾干燥完成后进行简单过筛便得到微米级球形均相白色碱土金属含氧化合物混合粉料。实施例1以氧化镁与氧化钙混料为例，其中氧化钙质量比20%，分别取0. 96kg Mg0、0. 24kg Ca0、3010mL分散剂、0. 12kg粘合剂，0. 15kg表面改性剂，在不断搅拌下，分别加入混料，搅 拌时间为0. 5-2小时；搅拌后浆料放入球磨罐内，球料比1. 5，球磨时间12小时，球磨速度 450转/分钟；球磨停止后得到混料均勻的碱土金属氧化物混合浆料，混合浆料在不断搅拌 下由蠕动泵抽料进行喷雾干燥流程，进口温度200°C、排风温度150°C、频率50Hz和塔内压 力3mmAq，喷雾干燥完成后得到微米级球形均相白色碱土金属氧化物混合粉料。权利要求，以碱土金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐作为原料，通过控制所用原料、分散溶剂、表面改性剂和粘合剂的种类与配方比例制备浆料，经过调节湿法球磨时间，球磨速度及球料比优化浆料性质，再经过喷雾干燥流程得到所需混料均匀的球形颗粒粉体材料，其特征是a)所用原料在镁及其他碱土金属的氧化物，氢氧化物或碳酸盐中选取，例如氧化镁，碱式碳酸镁，碳酸钡，氢氧化钙等，原料是它们中的两种或三种以上混合物；原料粉体颗粒大小在5nm～100μm范围内选择；b)原料分散溶剂在分散溶剂在水、C8以下的醇或C8以下的碳氢化合物中选取，是它们中的一种或两种以上混合物；原料与分散溶剂之间重量配比在100∶0-100之间变化；c)原料粘合剂在聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇缩丁醛、柠檬酸、柠檬酸氨、EDTA及EDTA钠中选取，由它们中的一种或两种以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形碱土金属含氧化合物均相混合粉体的合成方法，以碱土金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐作为原料，通过控制所用原料、分散溶剂、表面改性剂和粘合剂的种类与配方比例制备浆料，经过调节湿法球磨时间，球磨速度及球料比优化浆料性质，再经过喷雾干燥流程得到所需混料均匀的球形颗粒粉体材料，其特征是：ａ）所用原料在镁及其他碱土金属的氧化物，氢氧化物或碳酸盐中选取，例如氧化镁，碱式碳酸镁，碳酸钡，氢氧化钙等，原料是它们中的两种或三种以上混合物；原料粉体颗粒大小在５ｎｍ～１００μｍ范围内选择；ｂ）原料分散溶剂在分散溶剂在水、Ｃ↓［８］以下的醇或Ｃ↓［８］以下的碳氢化合物中选取，是它们中的一种或两种以上混合物；原料与分散溶剂之间重量配比在１００∶０－１００之间变化；ｃ）原料粘合剂在聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇缩丁醛、柠檬酸、柠檬酸氨、ＥＤＴＡ及ＥＤＴＡ钠中选取，由它们中的一种或两种以上混合物组成；原料与粘合剂之间重量配比在１００∶０～１００范围内变化；ｄ）表面改性剂在Ｃ↓［４］～Ｃ↓［１８］的饱和及不饱和脂肪酸、Ｃ↓［４］～Ｃ↓［１８］的脂肪酸酯、Ｃ↓［１８］～Ｃ↓［１］的脂肪胺及其盐酸盐、Ｃ↓［８］～Ｃ↓［１２］的烷基磺酸及磺酸盐、Ｃ↓［８］～Ｃ↓［１２］的烷基苯磺酸及苯磺酸盐、硼酸及其Ｃ↓［４］～Ｃ↓［１］的酯、磷酸及其Ｃ↓［４］～Ｃ↓［１］的酯中选取；原料与改性剂之间重量配比在１００∶１～１００范围内变化；ｅ）球料质量比在１∶０．１～５范围内变化；球磨速度在５０～５００转／分钟范围内选择；球磨时间在５分钟～２４小时内选择；ｆ）喷雾干燥器喷嘴采用气流式、压力式、旋转式雾化器其中的一种；喷雾干燥具体参数设置如下：进口温度在１５０～４００℃范围内选择；排风温度在８０～３５０℃范围内选择；雾化器使用频率在１５～１５０Ｈｚ范围内选择；塔内压力在０．１～５ｍｍＡｑ范围内选择。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潘文，王宁会，李国锋，宁桂玲，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]