一种分离纯化葡萄糖酸亚铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种分离纯化葡萄糖酸亚铁的方法，将葡萄糖酸亚铁粗品溶液倒入乙醇中，固体析出，过滤，干燥，即得葡萄糖酸亚铁

【技术实现步骤摘要】
个纯化步骤，节省了近
10
个小时
。
获得的葡萄糖酸亚铁产量高，达
80
％以上，纯度高，大于
97
％，符合药典标准的葡萄糖酸亚铁，并且使用过的乙醇也可回收，降低物料成本
。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制
。
[0016]实施例1[0017]在反应器中加入葡萄糖
‑
δ
‑
内酯重量的3倍的纯化水，升温至
90℃
，搅拌使其溶解并水解成酸
。
向溶液中加入
0.25
倍质量的还原铁粉，保温反应
1.5h。
[0018]过滤除去反应剩余的铁粉，滤液即为葡萄糖酸亚铁粗品溶液
。
将滤液加至葡萄糖
‑
δ
‑
内酯质量的6倍体积的
95
％体积分数的乙醇溶液中，静置
2h
，析出固体，
10
微米滤纸抽滤，收集固体
。
加乙醇打浆
0.33h
，过滤，固体放置于真空干燥箱中
90℃、500mbar
条件下烘干
16h
，得葡萄糖酸亚铁固体
。
制备共耗时
19.83h。
纯化过程中使用的乙醇溶液可蒸馏处理后回收，重复使用
。
[0019]产品收率为
85
>％，葡萄糖酸亚铁含量
97
％
。
[0020]实施例2[0021]在反应器中加入葡萄糖
‑
δ
‑
内酯重量的
1.5
倍的纯化水，升温至
90℃
，搅拌使其溶解并水解成酸
。
向溶液中加入
0.25
倍质量的还原铁粉，保温反应
2h。
[0022]过滤除去反应剩余的铁粉，滤液即为葡萄糖酸亚铁粗品溶液
。
将滤液加至葡萄糖
‑
δ
‑
内酯质量的3倍体积的
95
％体积分数的乙醇溶液中，静置
1.5h
，析出固体，
10
微米滤纸抽滤，收集固体
。
加乙醇打浆
0.33h
，过滤，固体放置于真空干燥箱中
90℃、500mbar
条件下烘干
16h
，得葡萄糖酸亚铁固体
。
制备共耗时
19.83h。
纯化过程中使用的乙醇溶液可蒸馏处理后回收，重复使用
。
[0023]产品收率为
87
％，葡萄糖酸亚铁含量
101
％
。
[0024]实施例3[0025]在反应器中加入葡萄糖
‑
δ
‑
内酯重量的6倍的纯化水，升温至
90℃
，搅拌使其溶解并水解成酸
。
向溶液中加入
0.25
倍质量的还原铁粉，保温反应
2.5h。
[0026]过滤除去反应剩余的铁粉，滤液即为葡萄糖酸亚铁粗品溶液
。
将滤液加至葡萄糖
‑
δ
‑
内酯质量的
12
倍体积的
95
％体积分数的乙醇溶液中，静置
1h
，析出固体，
10
微米滤纸抽滤，收集固体
。
加乙醇打浆
0.33h
，过滤，固体放置于真空干燥箱中
90℃、500mbar
条件下烘干
16h
，得葡萄糖酸亚铁固体
。
制备共耗时
19.83h。
纯化过程中使用的乙醇溶液可蒸馏处理后回收，重复使用
。
[0027]产品收率为
86
％，葡萄糖酸亚铁含量
98
％
。
[0028]实施例4[0029]在反应器中加入葡萄糖
‑
δ
‑
内酯重量的6倍的纯化水，升温至
90℃
，搅拌使其溶解并水解成酸
。
向溶液中加入
0.25
倍质量的还原铁粉，保温反应
3h。
[0030]过滤除去反应剩余的铁粉，滤液即为葡萄糖酸亚铁粗品溶液
。
将滤液加至葡萄糖
‑
δ
‑
内酯质量的
12
倍体积的
75
％体积分数的乙醇溶液中，静置
2h
，析出固体，
10
微米滤纸抽滤，收集固体
。
加乙醇打浆
0.33h
，过滤，固体放置于真空干燥箱中
90℃、500mbar
条件下烘干
16h
，得葡萄糖酸亚铁固体
。
制备共耗时
21.33h。
纯化过程中使用的乙醇溶液可蒸馏处理后回收，重复使用
。
[0031]产品收率为
83
％，葡萄糖酸亚铁含量
100
％
。
[0032]实施例5[0033]在反应器中加入葡萄糖
‑
δ
‑
内酯重量的6倍的纯化水，升温至
90℃
，搅拌使其溶解并水解成酸
。
向溶液中加入
0.25
倍质量的还原铁粉，保温反应
3.5h。
[0034]过滤除去反应剩余的铁粉，滤液即为葡萄糖酸亚铁粗品溶液
。
将滤液加至葡萄糖
‑
δ
‑
内酯质量的
10
倍体积的
100
％体积分数的乙醇溶液中，静置
1h
，析出固体，
10
微米滤纸抽滤，收集固体
。
加乙醇打浆
0.33h
，过滤，固体放置于真空干燥箱中
90℃、500mbar
条件下烘干
16h
，得葡萄糖酸亚铁固体
。
制备共耗时
20.83h。
纯化过程中使用的乙醇溶液可蒸馏处理后回收，重复使用
。
[0035]产品收率为
84
％，葡萄糖酸亚铁含量
99
％
。
[0036]实施例6[0037]在反应器中加入葡萄糖
‑
δ
‑
内酯重量的6倍的纯化水，升温至
90℃
，搅拌使其溶解并水解成酸
。
向溶液中加入
0.25
倍质量的还原铁粉，保温反应
3.5h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种分离纯化葡萄糖酸亚铁的方法，其特征是，葡萄糖酸亚铁粗品溶液倒入乙醇中，固体析出，过滤，干燥，即得葡萄糖酸亚铁
。2.
根据权利要求1所述的分离纯化葡萄糖酸亚铁的方法，其特征是，所述乙醇溶液的用量为反应生成葡萄糖酸亚铁的原料葡萄糖
‑
δ
‑
内酯的3‑
12
倍体积
。3.
根据权利要求1所述的分离纯化葡萄糖酸亚铁的方法，其特征是，所述乙醇溶液的体积分数为
75
～
100
％
。4.
根据权利要求1所述的分离纯化葡萄糖酸亚铁的方法，其特征是，舒服模式葡萄糖酸亚铁粗品溶液倒入乙醇后静置1～
2h。5.
根据权利要求1所述的分离纯化葡萄糖酸亚铁的方法，其特征是，所述干燥中，采用真空干燥箱，干燥温度
80
～
95℃、
压力
100
～
1000mbar
，干燥时间8～
20h。6.
根据权利要求5所述的分离纯化葡萄...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴水华，卢远恒，陈永宁，韦思遥，刘洋，梁云飞，赖树生，黄源春，何毅，何观丽，
申请(专利权)人：广西梧州制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：